连续流动状态下纤维负载Pd(Ⅱ)催化Suzuki偶联反应的研究 |
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引用本文: | 陆思雨,谢嘉欣,阚秀妹,陶庭先,吴之传.连续流动状态下纤维负载Pd(Ⅱ)催化Suzuki偶联反应的研究[J].石油化工,2022(3):249-256. |
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作者姓名: | 陆思雨 谢嘉欣 阚秀妹 陶庭先 吴之传 |
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作者单位: | 安徽工程大学化学与环境工程学院功能配合物材料化学与应用安徽省重点实验室 |
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基金项目: | 国家自然科学基金项目(21571003); |
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摘 要: | 以偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOFs)为载体,制备了纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂AOFs-Pd(Ⅱ)。利用FTIR,SEM,EDS,XPS,ICP-OES等方法对AOFs-Pd(Ⅱ)进行结构表征;研究了连续流动状态下AOFs-Pd(Ⅱ)催化卤代芳烃与苯硼酸Suzuki偶联反应的性能,考察了反应温度、反应物流量、卤代芳烃浓度及不同取代基的卤代芳烃对偶联产物收率与产量的影响。实验结果表明,在连续流动状态下,AOFs-Pd(Ⅱ)具有良好的催化活性。偶联反应的最佳条件为:温度70℃、反应物流量3 mL/min(即最佳停留时间6.67 min)、卤代芳烃浓度60.0 mmol/L、乙醇-水(乙醇与水体积比为2∶1)为溶剂。在此条件下,AOFs-Pd(Ⅱ)催化碘苯与苯硼酸Suzuki偶联反应,碘苯的转化率高达97%,偶联产物的选择性为99%。催化剂表现出良好的稳定性,连续反应20 h,催化剂活性为694.29 mmol/(g·h);连续流动状态下,AOFs-Pd(Ⅱ)的催化效率是间歇式反应的2.6倍。
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关 键 词: | 纤维负载Pd(Ⅱ)催化剂 连续流动 Suzuki偶联反应 |
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