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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素
引用本文:房克艳,赵超敏,邓晓军,陈沁.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素[J].现代食品科技,2018,34(11):255-261.
作者姓名:房克艳  赵超敏  邓晓军  陈沁
作者单位:(1.上海大学生命科学学院,上海 200444)(2.上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心,上海 200135),(2.上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心,上海 200135),(2.上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心,上海 200135),(1.上海大学生命科学学院,上海 200444)
基金项目:上海市科委科研项目(16142201500;17DZ2293700);长三角科技合作项目(17395810102);中央引导地方科技发展专项(YDZX20173100004528)
摘    要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0~10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%~114.37%之间,相对标准偏差为0.15%~9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。

关 键 词:超高效液相色谱-三重四极杆质谱  固相萃取  雌激素  饲料
收稿时间:2018/7/28 0:00:00

Simultaneous Determination of Five Estrogens in Feed by Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Coupled with Solid Phase Extraction
FANG Ke-yan,ZHAO Chao-min,DENG Xiao-jun and CHEN Qin.Simultaneous Determination of Five Estrogens in Feed by Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Coupled with Solid Phase Extraction[J].Modern Food Science & Technology,2018,34(11):255-261.
Authors:FANG Ke-yan  ZHAO Chao-min  DENG Xiao-jun and CHEN Qin
Affiliation:(1.School of Life Sciences, Shanghai University, Shanghai 200444, China) (2.Technical Center for Animal Plant and Food Inspection and Quarantine, Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China),(2.Technical Center for Animal Plant and Food Inspection and Quarantine, Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China),(2.Technical Center for Animal Plant and Food Inspection and Quarantine, Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135, China) and (1.School of Life Sciences, Shanghai University, Shanghai 200444, China)
Abstract:
Keywords:ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)  solid phase extraction  estrogens  feed
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