QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定荔枝龙眼中3种农药及代谢物残留

建立一种QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）技术同时检测荔枝龙眼基质中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留量的分析方法。荔枝龙眼基质样品采用乙腈作为提取溶剂，利用50 mg十八烷基键合硅胶（C18）、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和10 mg纳米氧化锆（Nano-ZrO2）3种吸附剂联合净化，用75 mm InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱进行分离，并以0.1%（体积分数）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，多反应离子监测模式（MRM）扫描，以基质匹配标准溶液进行定量分析。结果显示：4种目标化合物在1~100 μg/kg质量浓度范围内线性相关系数为0.9896~0.9999，定量限（LOQ）为0.10~10 μg/kg。荔枝龙眼中4种目标分析物的加标回收率为82.48%~99.17%，日内和日间相对标准偏差分别为4.11%~7.77%、6.10%~13.27%。本方法具有易于操作、简便快速和灵敏度高等优势，可应用于荔枝龙眼实际样品中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的同时检测分析。

Simultaneous Determination of Three Pesticides and Their Metabolite Residues in Litchi and Longan by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with QuEChERS