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杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素
引用本文:刘笑笑,丁 辉,吴福祥,苗 茜,姬良亮,彭 涛,张菁菁.杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素[J].粮油食品科技,2021,29(1):155-167.
作者姓名:刘笑笑  丁 辉  吴福祥  苗 茜  姬良亮  彭 涛  张菁菁
作者单位:兰州市食品药品检验所,甘肃 兰州 741250;甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心,甘肃 兰州 741250
摘    要:建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15 μg/kg,定量限为0.8~30 μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。

关 键 词:杂质吸附固相萃取  液相色谱–串联质谱法  真菌毒素  粮食  稳定同位素内标

Simultaneous Determination of 15 Mycotoxins in Grains by Solid Phase Extraction with Impurity Adsorption and UPLC/MSMS
LIU Xiao-xiao,DING Hui,WU Fu-xiang,MIAO Qian,JI Liang-liang,PENG Tao,ZHANG Jing-jing.Simultaneous Determination of 15 Mycotoxins in Grains by Solid Phase Extraction with Impurity Adsorption and UPLC/MSMS[J].Science and Technology of Cereals,Oils and Foods,2021,29(1):155-167.
Authors:LIU Xiao-xiao  DING Hui  WU Fu-xiang  MIAO Qian  JI Liang-liang  PENG Tao  ZHANG Jing-jing
Abstract:
Keywords:solid phase extraction with impurity adsorption  ultra performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (UPLC/MSMS)  mycotoxins  grains  stable isotope internal standard
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