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超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物
引用本文:马晓年,张秀清,张瑞雨,赵丽,陈俊秀.超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物[J].中国食品卫生杂志,2018,30(6):602-605.
作者姓名:马晓年  张秀清  张瑞雨  赵丽  陈俊秀
作者单位:昆明市疾病预防控制中心, 云南 昆明 650228,昆明市疾病预防控制中心, 云南 昆明 650228,昆明市疾病预防控制中心, 云南 昆明 650228,昆明市疾病预防控制中心, 云南 昆明 650228,昆明市疾病预防控制中心, 云南 昆明 650228
摘    要:目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。

关 键 词:喹乙醇    3-甲基-喹噁啉-2-羧酸    超高效液相色谱-串联质谱    纯牛奶    兽药残留
收稿时间:2018/10/25 0:00:00

Determination of olaquindox and its metabolite in milk by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
MA Xiaonian,ZHANG Xiuqing,ZHANG Ruiyu,ZHAO Li and CHEN Junxiu.Determination of olaquindox and its metabolite in milk by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2018,30(6):602-605.
Authors:MA Xiaonian  ZHANG Xiuqing  ZHANG Ruiyu  ZHAO Li and CHEN Junxiu
Affiliation:Kunming Center for Disease Control and Prevention,Yunnan Kunming 650228,China,Kunming Center for Disease Control and Prevention,Yunnan Kunming 650228,China,Kunming Center for Disease Control and Prevention,Yunnan Kunming 650228,China,Kunming Center for Disease Control and Prevention,Yunnan Kunming 650228,China and Kunming Center for Disease Control and Prevention,Yunnan Kunming 650228,China
Abstract:
Keywords:Olaquindox  methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid  ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry  milk  residue of veterinary drug
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