| 摘 要： | 建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.4%乙酸)(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,85%B;5~25 min,85%B~35%B;25~50 min,35%B;50~55 min,35%B~85%B),测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好(r≥0.995),平均回收率位于90.3%~104.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。
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