微乳毛细管电动色谱法检测鸡精中的3种氯丙醇

建立了微乳毛细管电动色谱分离检测3种氯丙醇的方法。考察了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、缓冲液pH及浓度、有机添加剂、助表面活性剂浓度、温度和运行电压对3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)分离的影响。结果表明,最佳的微乳液组成为:3.31%(w/v)SDS,6.61%(w/v)正丁醇,0.81%(w/v)正辛烷,10%(v/v)乙腈,79.3%(v/v)5 mmol/L磷酸盐-硼砂缓冲液(pH9.0)。该微乳体系中有机溶剂乙腈对氯丙醇的分离起到了重要作用。当分离电压为20 kV、分离温度为20℃、检测波长192 nm时,3种氯丙醇在16 min内达到基线分离。3-MCPD的线性范围为2.5～500μg/mL,1,3-DCP和2,3-DCP的线性范围均为1.0～500μg/mL,相关系数均大于0.998,检出限(S/N=3)分别为0.5、0.4、0.5μg/mL。该法操作简单,灵敏度高,实验结果准确可靠,用于鸡精样品中3种氯丙醇的同时检测,结果满意。