加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂 |
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引用本文: | 吴刚,汤富彬,赵珊红,王力君,郭方龙,李丹.加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂[J].丝绸,2014(3). |
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作者姓名: | 吴刚 汤富彬 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 |
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作者单位: | 浙江省检验检疫科学技术研究院;中国林业科学研究院亚热带林业研究所;浙江立德产品技术有限公司; |
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基金项目: | 国家质检总局科研项目(2011IK110);浙江省科技厅工业公益项目(2011C21064) |
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摘 要: | 采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%~(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。
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关 键 词: | 加速溶剂萃取 气相色谱 火焰光度检测器 磷酸酯类增塑剂 纺织品 |
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