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稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定
引用本文:李凤华,李蔚,曹艳平.稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定[J].酿酒科技,2014(10).
作者姓名:李凤华  李蔚  曹艳平
作者单位:山东省疾病预防控制中心,山东济南,250014
摘    要:采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定量离子对,对其定性定量测定,并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明,DBP、DEHP在0.2~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.999,定量限为0.05 mg/kg,不同加标水平中的平均回收率为DBP:91.2%~100.4%,RSD为2.24%~2.79%(n=5);DEHP:99.0%~110.6%,RSD为4.98%~5.44%(n=5)。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg,DEHP测定结果为0.251 mg/kg时,扩展不确定度为0.025 mg/kg,k=2,p=95%。该方法准确可靠,可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。

关 键 词:气相色谱-质谱(GC-MS)  DBP  DEHP  同位素稀释  不确定度  白酒

Determination of DBP and DEHP Content in Baijiu(Liquor) by Stable Isotope Dilution GC-MS and Evaluation on Its Uncertainties
LI Fenghua,LI Wei,CAO Yanping.Determination of DBP and DEHP Content in Baijiu(Liquor) by Stable Isotope Dilution GC-MS and Evaluation on Its Uncertainties[J].Liquor-making Science & Technology,2014(10).
Authors:LI Fenghua  LI Wei  CAO Yanping
Abstract:
Keywords:gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)  DBP  DEHP  isotope dilution  uncertainty  Baijiu(liquor)
本文献已被 CNKI 万方数据 等数据库收录!
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