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液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较
引用本文:张泸文,王 柯,刘 畅.液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较[J].食品安全质量检测技术,2016,7(7):2696-2703.
作者姓名:张泸文  王 柯  刘 畅
作者单位:上海市食品药品检验所,上海市食品药品检验所,上海市食品药品检验所
摘    要:目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。

关 键 词:雌二醇    高效液相色谱-串联质谱法    气相色谱-质谱法    固相萃取
收稿时间:6/3/2016 12:00:00 AM
修稿时间:2016/7/16 0:00:00

Comparative study on the determination of estradiol residue in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry and gas chromatography-mass spectrometry
ZHANG Lu-Wen,WANG Ke and LIU Chang.Comparative study on the determination of estradiol residue in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry and gas chromatography-mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2016,7(7):2696-2703.
Authors:ZHANG Lu-Wen  WANG Ke and LIU Chang
Affiliation:Shanghai Institute for Food and Drug Control,Shanghai Institute for Food and Drug Control and Shanghai Institute for Food and Drug Control
Abstract:
Keywords:estradiol  high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry  gas chromatography-mass spectrometry  solid-phase extraction
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