| 超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留 |
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| 引用本文： | 陆 静,成 婧,杨 纯,朱绍华,陈 练,付善良.超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留[J].食品安全质量检测技术,2020,11(2):586-593. |
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| 作者姓名： | 陆 静 成 婧 杨 纯 朱绍华 陈 练 付善良 |
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| 作者单位： | 长沙海关技术中心, 食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙海关技术中心, 食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙海关技术中心, 食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙海关技术中心, 食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙海关技术中心, 食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙海关技术中心, 食品安全科学技术湖南省重点实验室 |
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| 基金项目： | 国家质量基础共性技术研究与应用项目（2017YFF0211001） |
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| 摘 要： | 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1, V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limitsofdetection,LOD)、定量限(limitsof quantitation, LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%～120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～11.7%;敌草快的回收率为76.6%～124.9%, RSD为2.0%～12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。
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| 关 键 词： | 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 百草枯 敌草快 蔬菜 水果 |
| 收稿时间： | 2019/10/17 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/12/9 0:00:00 |
Determination of paraquat and diquat in vegetables and fruits by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry |
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| LU Jing,CHENG Jing,YANG Chun,ZHU Shao-Hu,CHEN Lian and FU Shan-Liang.Determination of paraquat and diquat in vegetables and fruits by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2020,11(2):586-593. |
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| Authors: | LU Jing CHENG Jing YANG Chun ZHU Shao-Hu CHEN Lian and FU Shan-Liang |
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| Affiliation: | Technology Center of Changsha Customs, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology,Technology Center of Changsha Customs, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology,Technology Center of Changsha Customs, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology,Technology Center of Changsha Customs, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology,Technology Center of Changsha Customs, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology and Technology Center of Changsha Customs, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry paraquat diquat vegetables fruits |
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