超高效液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中乙二胺四乙酸二钠含量和不确定度评价

目的 建立超高效液相-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography?tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium, EDTA-2Na)的分析方法并进行不确定性评价。方法 分析采用Phenyl柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm); 流动相A为0.02 mol/L乙酸铵, 流动相B为甲醇, 流动相流速: 0.2 mL/min, 柱温: 40 ℃, 梯度洗脱; 电喷雾离子源负离子扫描(electron spray ionization, ESI), 选择多反应监测模式检测(multi reaction monitoring, MRM)。通过数学模型的建立, 分析测量不确定度的来源, 并量化各个不确定度分量, 最终合成不确定度。 结果 EDTA-2Na在0.2~25 mg/L时呈现良好的线性关系, 相关系数r2为0.995377, 加标回收率为83.5%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.350%~0.772%。水果罐头中EDTA-2Na含量测定的合成不确定度为2.14%, 测量结果为(68.8±2.94) mg/kg。结论 不确定度主要由标准溶液、样品处理过程中的标准曲线的建立及样品加标回收引起。本研究为UPLC-MS/MS法测定食品中EDTA-2Na的含量及进行不确定度评价提供了参考。