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气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留
引用本文:庄件兵,王玉婷,李 青,徐 慧,高 宏.气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留[J].食品安全质量检测技术,2020,11(6):1809-1813.
作者姓名:庄件兵  王玉婷  李 青  徐 慧  高 宏
作者单位:江苏省理化测试中心
摘    要:目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1~50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%~109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2~0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%~108.0%,RSD为5.9%~6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。

关 键 词:气相色谱-三重四极杆质谱法    糙米    氟虫腈及其代谢产物    残留
收稿时间:2019/12/31 0:00:00
修稿时间:2020/3/21 0:00:00

Rapid determination of fipronil and metabolites residue in unpolished rice by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
ZHUANG Jian-Bing,WANG Yu-Ting,LI Qing,XU Hui,GAO Hong.Rapid determination of fipronil and metabolites residue in unpolished rice by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2020,11(6):1809-1813.
Authors:ZHUANG Jian-Bing  WANG Yu-Ting  LI Qing  XU Hui  GAO Hong
Affiliation:Physics and Chemistry Testing Center of Jiangsu Province
Abstract:
Keywords:gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry  unpolished rice  fipronil and its metabolites  residue
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