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QuEchERS-超高效合相色谱测定土壤中啶虫咪的含量及不确定度分析
引用本文:孟冰冰,于洪春.QuEchERS-超高效合相色谱测定土壤中啶虫咪的含量及不确定度分析[J].食品安全质量检测技术,2016,7(5):2097-2104.
作者姓名:孟冰冰  于洪春
作者单位:东北农业大学农学院,东北农业大学农学院
基金项目:国家公益性行业(农业)科研专项(201003025)、现代农业产业技术体系建设专项资金(CARS-04)
摘    要:目的 采用超高效合相色谱(UPC2)-二极管阵列检测器(PDA)法快速分析土壤中啶虫咪的含量。方法 在检测波长为254 nm条件下, 通过对色谱柱, 流动相, 柱温以及QuEchERS前处理方式各个参数优化, 最终确定色谱柱选择ACQUITY UPC2 2-EP柱(3.0 mm×100 mm, 1.7 μm), 柱温为70 ℃, 背压为1600 psi,流动相为甲醇和超临界CO2。同时分析实验过程中对样品含量测定的影响, 分析该方法测定中的不确定度因素。结果 经过分析, 可以得出在0.002~2.0 μg/mL线性范围内回收率良好, 且最小检出限为0.002 μg/kg, 定量限为0.006 μg/kg, 线性方程为Y=37.5X?16.4, 相关系数为0.9999, 回收率在75%~105 %之间, 相对标准偏差低于10 %。土壤中啶虫脒的实际测定不确定度为0.00030 mg/kg, k=2。结论 使用超高效合相色谱能够准确、迅速地测定土壤中啶虫脒的含量。当土壤中啶虫脒的含量接近测定方法的最低限量时, 需要参考检测方法的不确定度, 并将其应用到最终结果的确定中, 提高数据的准确性。

关 键 词:超高效合相色谱    啶虫咪    不确定度评价
收稿时间:2015/12/8 0:00:00
修稿时间:2016/2/26 0:00:00

Determination of acetamiprid content and analysis of uncertainty in the soil by QuEchERS-ultra performance convergence chromatography
MENG Bing-Bing and YU Hong-Chun.Determination of acetamiprid content and analysis of uncertainty in the soil by QuEchERS-ultra performance convergence chromatography[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2016,7(5):2097-2104.
Authors:MENG Bing-Bing and YU Hong-Chun
Institution:College of Agriculture, Northeast Agricultural University and College of Agriculture, Northeast Agricultural University
Abstract:
Keywords:ultra performance convergence chromatography  acetamiprid  uncertainty evaluation
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