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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物
引用本文:杨庆懿,杨 柳,王 凯,王芳斌,孙桂芳.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物[J].食品安全质量检测技术,2019,10(7):2038-2042.
作者姓名:杨庆懿  杨 柳  王 凯  王芳斌  孙桂芳
作者单位:湖南省食品质量监督检验研究院,湖南省药品检验研究院,湖南省食品质量监督检验研究院,湖南省食品质量监督检验研究院,湖南省食品质量监督检验研究院
摘    要:目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~3min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28min,60%~0%A;28~29min, 0%A; 29~30 min, 0~90%A; 30~31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%~5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%~120.1%,检出限为0.010~0.120μg/g,定量限在0.034~0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。

关 键 词:超高效液相色谱-串联质谱法    保健食品    降糖化学药物    非法添加
收稿时间:2019/1/21 0:00:00
修稿时间:2019/3/21 0:00:00

Simultaneous determination of 15 kinds of illegally added hypoglycemic chemicals in health foods by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
YANG Qing-Yi,YANG Liu,WANG Kai,WANG Fang-Bin and SUN Gui-Fang.Simultaneous determination of 15 kinds of illegally added hypoglycemic chemicals in health foods by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2019,10(7):2038-2042.
Authors:YANG Qing-Yi  YANG Liu  WANG Kai  WANG Fang-Bin and SUN Gui-Fang
Affiliation:Hunan Institute of Supervision and Institute for Food Quality,Hunan Institute for Drug Inspection,Hunan Institute of Supervision and Institute for Food Quality,Hunan Institute of Supervision and Institute for Food Quality and Hunan Institute of Supervision and Institute for Food Quality
Abstract:
Keywords:ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry  health food  hypoglycemic chemical  illegally added
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