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1.
自制了硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)/PAn(聚苯胺)催化剂。通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2.丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5% 相似文献
2.
硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛 总被引:5,自引:1,他引:5
自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(乙二醇)/n(丁醛)=1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 2%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达89 7%。 相似文献
3.
采用回流法自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过异丁醛和乙二醇为原料合成标题化合物,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验表明,硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成标题化合物的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,标题化合物的收率可达88.8%。 相似文献
4.
以自制的磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H3PW12O40/PAn为催化剂,以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)=1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.1%。 相似文献
5.
以H4SiW6Mo6O40(硅钨钼酸)/PAn(聚苯胺)为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1∶1.9、催化剂用量为反应物料总质量的0.8%、带水剂环己烷的用量为6mL和反应时间1.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达61.5%. 相似文献
6.
硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:4,自引:0,他引:4
采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。 相似文献
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自制了硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化剂H4SiW6Mo6O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果醋,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n酯:n醇=1:1.9,催化剂的质量分数为o.8%,环己烷为带水剂,反应时间60min。上述条件下,苹果酯的收率为69.7%。 相似文献
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硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:9,自引:0,他引:9
采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91.2%。 相似文献
9.
碘掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn的制备,采用正交试验探讨了合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明,对丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率影响最大的是催化剂用量,其次是反应时间、带水剂用量和醛醇物质的量比.碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的适宜的反应条件是n(正丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总量的0.20%,带水剂环己烷的用量为4 mL,反应时间1.0 h.在优化条件下,产品收率可达73.8%. 相似文献
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磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:1,他引:1
以磷钨钼杂多酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45min.在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.5%. 相似文献
12.
MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮) 总被引:2,自引:0,他引:2
以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响.结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45 min.在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%~88.5%. 相似文献
13.
二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:2,他引:1
以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。系统考察了丁醛和1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.8%. 相似文献
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报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定适宜的工艺条件为n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂的质量为反应物料总质量的0.8%,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达71.1%。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇物质的量比、催化剂量及反应时间诸因素对产品收率的影响,确定适宜反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂量为反应物料总质量的1.2%,用环己烷作带水剂,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛收率可达95.6%。 相似文献
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6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。 相似文献