优化乙醛氧化反应工艺参数提高醋酸收率

通过对乙醛氧化反应制醋酸的各工艺参数进行分析和精确的计算,提出了合理的工艺指标值：氧醛比 0.625,反应温度 （77＋ 1） ℃;氧气体积流量 qV,N与乙醛加料体积流量 qV,A的关系 qV,N=0.122qV,A～ 0.126qV,A,醋酸锰体积流量 qV,MN与乙醛加料体积流量 qV,A的关系 qV,MN=0.0387qV,A.实施后提高了醋酸收率和反应选择性,降低了乙醛消耗,减少了副产物,取得了良好的效果.     

乙醛水氧化生产乙酸热力学分析

醛类水氧化制酸是一种羧酸类产品生产的新型绿色合成工艺.一步反应中醛加水直接生成乙酸和氢气.分步反应中醛通过歧化得到酯,酯水解得到酸和醇,醇脱氢得到醛,以酯和醇为中间产物,终产物为酸和氢气.对乙醛水氧化反应进行了详尽的热力学计算.讨论了水醛比、温度、压力对热力学平衡时组成的影响,得到了最佳理论反应温度,为600 K.水醛比的增加有利于乙酸的生成,压力的提高有利于乙酸的生成.分步反应中,在水醛比为4,压力为0.1 MPa,温度为600 K条件下,乙醛转化率97.14%,乙酸收率83.37%,乙酸选择性85.82%.     

乙醛与甲醇缩合制二甲醇缩乙醛的研究

以乙醛和甲醇为原料，合成了二甲醇缩乙醛，考察了催化剂种类、乙醛浓度、反应温度、醇／醛摩尔比、空速、压力等因素对反应的影响。结果表明：大孔磺酸型强酸性离子交换树脂具有很好的醇醛缩合性能，以A-35树脂为催化剂，在常压、反应温度45℃、甲醇／乙醛摩尔比10．0、平均空速9,6h^-1的条件下，连续反应800h活性不降低，平均乙醛转化率和缩乙醛选择性分别大于93．0％和99．0％，具有良好的活性和稳定性。     

工业乙醛含量测定方法的探讨

利用乙醛与盐酸羟胺反应生成醛肟及盐酸,再用氢氧化钠滴定,从而测定乙醛含量。该方法具有准确、快速等特点,相对标准偏差不大于0.1%,适用于工厂进行常量分析。     

无水乙醛肟的制备

乙醇肟是生产农药灭多威的中间体,也是重要的有机合成试剂和分析试剂[1]。用于有机合成的乙醛后有时必须要求无水（如：与酰氯和异氰酸酯的反应）,而目前国内市场提供的乙醇肟为含量40％左右的水溶液,不能满足需要,为此,我们对无水乙醛股的制备做了研究。无水乙醛肟可由相应乙醛肟水溶液制备。乙醛肟水溶液由盐酸羟胺或硫酸羟胺与乙醛反应而得。本文用盐酸羟胺和乙醛反应所得已醛肟水溶液经萃取、分离、蒸馏制备无水乙酸肟,取得了较好的结果。1实验部分1.1试剂与仪器．乙醛为分析纯;盐酸羟胺、氢氧化钢和二氯甲烷均为化学纯。CR－3…     

乙醛法合成乙醛酸

研究了以硝酸、乙醛为原料合成乙醛酸的方法，考察了引发剂用量、乙醛与硝酸物质的量比、硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素的影响，获得的最佳反应条件为：n(乙醛)：n(硝酸)=0．6：1，亚硝酸钠用量为乙醛质量的1．0％，硝酸浓度30％(质量分数)，反应温度55℃，时间6h，乙醛酸收率可达45．7％(以乙醛计)。     

2,2,2-三氟乙醛的制备和应用

１前言２，２，２－三氟乙醛（以下简称氟醛）分子式C２HF３O，CAS登记号７５－９０－１，分子量９８．０２，是一种无色气体。氟醛不稳定，容易聚合，因而一般以其稳定的水合物或缩醛形式存在，使用前再精制成纯的氟醛。氟醛及其衍生物，是一种关键的三氟甲基化试剂，在合成树脂、高聚物、橡胶、涂料、医药以及农用杀虫剂工业上有十分广泛的用途。２氟醛的合成方法２．１２，２，２－三氟乙醇的氧化在催化剂和氧化剂存在下，２，２，２－三氟乙醇可被氧化成氟醛，氧化反应是在气相进行的，反应温度在２００～３００℃之间，所用的催化剂…     

醋酸装置催化剂循环使用周期短的原因及对策

根据乙醛氧化反应催化剂的循环使用机理对湘维醋酸装置催化剂循环使用周期短的原因进行了分析，找出了反应温度偏高、氧醛比偏大、醋酸锰循环使用流程不合理、用工业水溶解醋酸锰等四项原因，并提出了改进措施，实施后使湘维醋酸装置催化剂循环使用周期达到了国内先进水平。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

用甲醛和乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过衍生化反应与液相色谱结合的方法,得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法。并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验。研究结果表明:环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用,在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底,可以消除样品里环氧乙烷本底产生的负向干扰。把浓度作为横坐标,纵坐标为峰高绘制工作曲线,计算出的相关系数是:甲醛的是0.999 5、乙醛为0.999 3。甲醛和乙醛的回收率都为94%~104%。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇的合成

以乙二醇-甲醚为起始原料,与金属钠进行取代反应,不经分离,与2-氯乙醛缩二甲醇经缩合反应合成2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇,同时考察反应时间、醇钠物质的量比和醛钠物质的量比对收率的影响。反应的最佳条件为：反应时间8h,醇钠物质的量比为4：1,醛钠物质的量比为1．3：1,收率为90％。     

乙醛标准物质的制备

乙醛标准物质的制备白桂苓，杨春盛，张玉祥（西安近代化学所７１００６１）引言制备火药使用的硝化棉，需经醇醚溶剂溶解后胶化，对所使用的乙醇规定了质量标准。醇中的酸含量不能超过某一定值。要测醛含量需要乙醇的标准物质作参比。以往所使用的乙醛标准物质都是由前苏...     

2氨基噻唑合成新技术

本文用乙醇氯化氧化制得的氯乙醛在有机相中和硫脲反应，可获得高纯度、高产率的２＝氨基噻唑。有机溶剂可采用２－丙醇、甲醇、苯等。     

环氧丙烷合成工艺的改进

采用分子氧/乙醛/过渡金属盐催化剂体系氧化丙烯合成环氧丙烷,此方法与传统方法相比,产生的过氧化物浓度始终保持在一极低的水平,具有安全、简便、高效的特点.通过对影响此反应的过渡金属盐催化剂种类、用量以及反应物配比等主要因素的考察,发现在以镍盐为催化剂,乙醛与丙烯投料比为1∶1,70℃等条件下反应90 min,氧化产物环氧丙烷的收率最高可达约90％.     

乙醛法合成尿囊素

研究了以乙醛、硝酸、尿素为原料经氧化反应、氯化钙沉淀分离和缩合反应合成尿囊素的方法。考察了反应物配比、反应温度、时间等因素的影响 ,确定了氧化反应最佳条件 :n(乙醛 ) :n(硝酸 ) =0 .6 :1,反应温度 5 5℃ ,时间 6h ;缩合反应最佳条件 :n(乙醛酸钙 ) :n(盐酸 ) =1:2 .6 ,反应温度 70℃ ,时间 3h ,尿囊素总收率 2 8.0 % (以乙醛计 )。     

聚乙烯醇缩甲乙醛制备条件的研究

研究了用聚乙烯醇，甲醛，乙醛为原料，在盐酸催化作用下，制备聚乙烯醇缩甲乙醛的各种影响因素，探索出了原料用量比，反应时间，反应温度，溶液ｐＨ、ＰＶＡ浓度、加料方式等最佳反应条件。     

催化氧化三氟乙醇制备三氟乙醛和三氟乙酸

对三氟乙醇气相催化氧化制备三氟乙醛和三氟乙酸的工艺进行了研究,确定了以分子氧为氧化剂 、负载型V₂O₅为催化剂,采用固定床反应器进行反应,气相色谱法检测产品中的三氟乙醛和三氟乙酸的含量,并采用XRD和BET等分析方法对催化剂的性能进行了探讨。     

浓乙醛比重,温度的对应实验值

针对浓乙醛比重随温度变化而变化的问题，利用则温度比重的方法，找出了特定终了度下和比重的对应值，给生产和使用厂家提供了参考。     

分子氧/乙醛/过渡金属盐体系氧化环己烯的研究

采用分子氧／乙醛／过渡金属盐催化剂体系氧化环己烯合成环氧环己烷,此方法与传统的有机过氧化物氧化的方法相比,具有安全、简便、高效的特点。通过对影响此反应的过渡金属盐催化剂种类、用量以及反应物配比等主要因素的考察,可使氧化反应产物1,2-环氧环己烷的收率最高可达78．2％。     

工业废液中提取乙醛合成乙酸乙酯

从工业废液中提取的乙醛浓度最高达96.2%,通过Tishchko反应合成乙酸乙酯.探索了乙醛的浓度、乙醇铝与乙醛质量比、反应时间和反应温度对反应的影响.乙醇铝与乙醛的质量比为1:10,反应时间为3 h,反应温度为30℃,乙醛的转化率最高可达91.6%,选择性为86.6%.并试用废铝制成乙醇铝作为催化剂,以降低成本.     

国外专利文献

伯醇和仲醇的好氧氧化的催化体系本发明涉及用分子氧选择氧化醇生产醛或酮的过程,过程使用TEMPO基催化剂,Fe-联吡啶或Fe-菲洛啉共-催化剂和以醋酸为溶剂的N-溴丁二酰亚胺促进剂。氧化反应以高速度和高醛选择性进行,反应温度45-50℃,氧和空气压力为0-15psi。醇的转化率为95-100%