53Mn/55Mn实验室标准样品制备及加速器质谱测量

宇宙成因核素⁵³Mn是一种非常理想的地质定年工具。近年来,随着加速器质谱（AMS）技术的不断发展,⁵³Mn的高灵敏测量成为可能。本工作介绍了⁵³Mn/⁵⁵Mn的系列实验室标准样品的制备以及AMS测量,结果表明：⁵³Mn/⁵⁵Mn的测量值与标称值在误差范围内比较吻合且呈现良好的线性关系,中国原子能科学研究院的AMS系统对⁵³Mn的测量灵敏度可以达到10^-14。     

32Si半衰期的加速器质谱测量方法研究

³²Si是宇宙射线与空气中的Ar通过散裂反应产生的长寿命放射性核素,利用³²Si可以开展广泛的应用研究。然而作为放射性核素关键数据的³²Si半衰期数据仍然存在较大的偏差,这在很大程度上阻碍了³²Si的应用。本工作利用中国原子能科学研究院的加速器质谱系统开展了³²Si半衰期的测量。通过反应堆辐照Mg₂P₂O₇生产³²Si并制备出用于加速器质谱测量和活度测量的样品;利用加速器质谱技术进行了³²Si/Si绝对比值的测定;通过液闪对样品进行了放射性活度测量,从而实现了³²Si半衰期的测定,得到³²Si的半衰期值为(182±16)a。     

电感耦合等离子体质谱45Sc的背景原因和处理方法研究

在众多的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）实验室里,均可发现该类仪器在45 U谱线上存在着偏高、极不稳定的背景信号。本工作在识别此类干扰的实验基础上,提出背景干扰的两种形成机理。一种是样品基体元素（如C,Ca,Al等）在45 U位置上形成的多原子离子干扰,一般表现为进样系统中的记忆效应;另一种是离子透镜被含碳的气溶胶污染,上面积累的碳可以与离子束中的氧氢离子反应形成干扰离子（¹²C¹⁶O₂¹H⁺）。二者的主要差异是后者信号在进样冲洗状态下衰减缓慢,而且进样系统的清洗对它无效。这二者常常同时出现,造成了该质量数处的高背景信号和严重的不稳定现象。 　　本实验采用动能歧视效应来抑制多原子干扰离子,极大地改善了⁴⁵Sc的信背比,检出限可小于1.2 ng/L,背景等效浓度（BEC）值小于16 ng/L,同时改善了分析数据的重现性。国家沉积物和岩石标准物质（SRM）的Sc元素分析结果显示,同一份样品溶液浓度重复测定3次的内精密度小于1.5%（RSD）,平行样品（n=4）的外部精度回归到正常水平（在2.3%~5.23%之间）,分析结果在国家标准物质的允许误差范围内。     

生物功能化色谱新概念及其方法学研究

生物体内大多数生物过程在某种意义上与色谱的作用机理类似,因此我们提出一个色谱新概念,即利用仿生固定相和流动相模拟生物过程.目前色谱的应用主要局限在它的分离和定量功能.如果使固定相具有生物特性,即利用色谱模拟生物过程,将不仅进一步拓展色谱的应用空间,而且也可以解决大量的生命科学中的问题.生物功能化色谱尚未见报道,这个新技术不仅可以迅速、准确地测定生物特性,同时结合色谱的分离能力可以实现高通量测定.在本研究中我们发展了用于模拟多巴胺代谢的生物功能化色谱.根据影响多巴胺在体内代谢过程的相关酶以及它们的作用机理,通过构筑具有生物活性的色谱固定相和流动相把生物分子之间的作用过程用色谱模拟出来.这个具有生物功能的色谱已经尝试性地用于帕金森病的药物筛选.     

电子轰击型离子源中抑制H3+的几点思考

分析了在电子轰击型(EI)离子源中,磁场、进样量、阴极电流和阴极电压等4种主要仪器设备条件对产生H₃⁺的影响,在实验中得到较好的验证,并得到H₃⁺在4种条件下的基本影响趋势。本研究对使用低分辨率质谱计分析天然氢同位素时,EI离子源参数的调节和进样量的选取具有指导意义。     

多接收电感耦合等离子体质谱测定182Hf/180Hf的方法研究

¹⁸²Hf is an important radionuclide for nuclear research and supernova explosions. The reference material of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf is especially important, but not yet available. Considering the demands of nuclear science research an development, a method was developed to measure the ratio of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf with high-precision by using multi-collector inductively plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). The operating parameters of MC-ICP-MS were optimized. Isobar interference and mass bias were studied. The measurement result of the ratio of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf was obtained based on deducting the interference of isobaric ¹⁸²W.     

示踪法测量气体流量的试验研究

以空气作为被测流体,以CO作为示踪气体,在直径为0.300m的90°弯曲管道内对示踪法测量气体流量进行了试验研究。结果表明,多点释放/多点取样比单点释放/单点取样时,取样点处示踪气体的浓度测量偏差小。释放点位于弯头上游7D～13D(D为管道直径)、取样点位于弯头下游10D～14D处,流量计算值(示踪法)与测量值(涡轮流量计)的相对误差在-2.15%～1.69%的范围内,释放点与取样点的位置越远,示踪法测量流量的相对误差越小。示踪气体的释放量需要与管道输送气体流量相匹配。对于含有脏污介质的大口径管道工业气体输送过程中的流量计,采用示踪法进行在线校准,是一种简单有效的校准方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的7种β2-兴奋剂

为了准确测定饲料中7种β₂-兴奋剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸性有机混合溶剂提取、固相萃取净化浓缩后,在多反应监测模式下,用带电喷雾离子源(ESI)的串联质谱仪对样品进行定性和定量分析。该方法下各化合物定量检出限为50 μg/kg。在50、100、200 μg/kg的添加浓度下,回收率在71%~103%之间,相对标准偏差在5.7%~9.8%之间。本方法快速、准确、灵敏度高,适合饲料中福莫特罗、苯乙醇胺A、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、西马特罗的同时快速检测。     

加速器质谱测量93Zr的刻度研究

A method of determination for ⁹³Zr/⁹²Zr ratio by multi-collector inductively plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS) was described in this paper. A ⁹³Zr/⁹²Zr ratio of (2.75±0.07)×10^－5 was obtained in the original sample for AMS measurement and its relative standard error was 2.5%. Considered the contribute of above-thermal neutron, a calculated ⁹³Zr/⁹²Zr ratio of 2.56×10^－5 was obtained and it was according with measurement of the result. The results showed that it can be used for AMS measurement standards sample preparation. A series 93Zr standards sample for AMS measurement were diluted by irradiated sample with enriched 92Zr.     

超临界CO2萃取鸡骨柴精油正交试验及GC/MS分析

应用超临界CO₂萃取技术研究了鸡骨柴精油的萃取工艺,最佳萃取条件为压力15 MPa、温度45 ℃、萃取时间1.5 h、CO₂流量5 mL•min^-1,在此工艺条件下超临界CO₂萃取法得到的鸡骨柴精油收率为2.87%。利用气相色谱-质谱联用法对鸡骨柴萃取物的化学组成进行分析, 用归一化法测定其相对百分含量,共分离出44种成分,鉴定了其中的38种成分, 占出峰物质总量的96.46%,主要成分为对聚伞花素（19.34%）、顺式-石竹烯（18.23%）、β-蒎烯（7.10%）、香荆芥酚（5.63%）、百里香酚（6.48%）、3-辛酮（5.26%）等。并且在鸡骨柴精油中鉴定出十五烷醇乙酸酯（0.86%）,乙酸十二烷基酯（0.29%）,9,12-亚油酸甲酯（1.58%）,9-十八烯酸甲酯（0.84%）,9-十八碳烯酸（0.92%）等成分。     

多接收电感耦合等离子体质谱法测定79Se

The analysis of ⁷⁹Se in high radioactive waste using a multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS) is described, Hexapole collision cell was used to remove argide-based interferences, which have always presented a problem to the measurement of certain elements, such as Ca, Cr, Fe, and Se. ⁷⁸SeH was deducted from the measurement of ⁷⁹Se.     

79SeAMS测量实验室标准中79Se/78Se比值

Using liquid scintillation counting (LSC) to determine the ratio of ⁷⁹Se/⁷⁸Se in the irradiated sample was reported. Firstly, the γ and β spectrum of irradiated sample was measured to find out the interferefering nuclide. Then, the irradiated sample was heated up to remove the interferefering nuclide from the sample as much as possible. At last, the activity ⁷⁹Se was determined by LSC, and the ratio of ⁷⁹Se/⁷⁸Se was determined to be (5.44±0.23)×10^－5. It provides reliable standard sample for AMS measurement.     

微波消解-双通道原子荧光法同时测砷硒

样品经微波消解,通过合理控制酸使用量,将体系的酸度控制在不影响结果的范围内,在不赶酸的情况下直接上机检测,既保证回收率,又提高检测速率。通过氢化物发生反应,双通道原子荧光法(HG-AFS)同时测定砷和硒。砷回收率92.9%~97.1%,变异系数1.84%;硒回收率92.4%~95.3%,变异系数1.30%。本方法快速、准确,适用于食品中砷和硒的测定。     

激光追踪仪的基本原理及应用

介绍了激光追踪仪(Laser Tracer)的工作原理、结构特点以及误差修正方法。在工作原理方面,内部的激光干涉仪测量出Laser Tracer与安装在数控装备运动轴上靶镜之间位移的变化量,来对数控装备的运动误差进行计算。在结构特点方面,通过使用标准球反射镜与万向节式回转轴系,减小系统误差对测量精度的影响。在误差修正方面,利用多基站下的全球定位系统(Global Positioning System,GPS)原理确定各基站在数控装备坐标系下的坐标,并通过对数控装备运动误差的计算,分离出每一根轴的各项几何误差,同时合成数控装备在空间任意位置的误差,从而实现对数控装备误差的修正。     

太阳集热器跟踪台的设计与控制

介绍了一种用于太阳集热器测试系统的太阳跟踪台,它采用双轴跟踪方法,由两个步进电机分别驱动垂直回转转台和水平回转转台,带动集热器转动实现对太阳的全天候实时跟踪。介绍了跟踪控制算法和实现方法,以及跟踪台调整和跟踪精度校正方法。实现了太阳跟踪误差小于2°。     

6D79六挡变速器设计

介绍了在国外同类变速器产品的基础上开发设计的6D79六挡变速器,该产品是在消化和吸收国外同类变速器产品的优点和特长后经过一系列改进、创新而研发出来的新型六挡变速器,详细阐述了操纵机构和回转机构设计的原理和特点。     

顺序注射氢化物发生原子荧光光度法测定水中As、Se、Sb、Hg

在酸性条件下,用顺序注射氢化物发生原子荧光光度法测定水中的As、Se及Sb、Hg,该方法线性范围宽、检出限更低,能同时测定多个元素。     

水热共还原法合成一维Sb2Se3纳米单晶带和单晶棒

采用水热共还原法在105-180℃合成了宽度为40—100nm的Sb2Se3纳米单晶带和直径为100—250m的纳米单晶棒。用X射线衍射、透射电镜和高分辨电镜对所得的产物进行了表征。结果表明：Sb2Se3单晶带和单晶棒是结晶程度良好的纳米晶，单晶带和单晶棒的生长方向为[001]；纳米结构形貌和尺寸随合成温度的改变而变化；并提出了Sb2Se3单晶带和单晶棒的生长模型。     

高强度硒-铜-磷系常温发黑工艺及应用研究

论述硒、铜、磷系高强度常温发黑液的配方、主要技术指标、常温发黑工艺和发黑成膜原理。利用硒、铜、磷盐和专门研制的添加剂和配方 ,研制的高强度常温发黑液和工艺 ,进行机械零件的常温发黑 ,膜层性能、附着力、耐磨性和耐蚀性好