53Mn/55Mn实验室标准样品制备及加速器质谱测量

宇宙成因核素⁵³Mn是一种非常理想的地质定年工具。近年来,随着加速器质谱（AMS）技术的不断发展,⁵³Mn的高灵敏测量成为可能。本工作介绍了⁵³Mn/⁵⁵Mn的系列实验室标准样品的制备以及AMS测量,结果表明：⁵³Mn/⁵⁵Mn的测量值与标称值在误差范围内比较吻合且呈现良好的线性关系,中国原子能科学研究院的AMS系统对⁵³Mn的测量灵敏度可以达到10^-14。     

32Si半衰期的加速器质谱测量方法研究

³²Si是宇宙射线与空气中的Ar通过散裂反应产生的长寿命放射性核素,利用³²Si可以开展广泛的应用研究。然而作为放射性核素关键数据的³²Si半衰期数据仍然存在较大的偏差,这在很大程度上阻碍了³²Si的应用。本工作利用中国原子能科学研究院的加速器质谱系统开展了³²Si半衰期的测量。通过反应堆辐照Mg₂P₂O₇生产³²Si并制备出用于加速器质谱测量和活度测量的样品;利用加速器质谱技术进行了³²Si/Si绝对比值的测定;通过液闪对样品进行了放射性活度测量,从而实现了³²Si半衰期的测定,得到³²Si的半衰期值为(182±16)a。     

同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Hg的含量

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测定了聚丙烯塑料中Hg元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与²⁰²Hg稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中²⁰⁰Hg/²⁰²Hg的丰度比,准确计算出样品中Hg元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确度高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优点,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

建立了使用²³³U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol•L^-1 HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对²³⁸U和²³⁵U的检测限分别为5.4×10^-9g和5.7×10^-11g。     

加速器质谱测量59Ni的方法研究

长寿命放射性核素⁵⁹Ni在核物理与天体物理、放射性废物管理、陨石与宇宙射线研究、生物医学示踪等方面有着广泛的应用前景。加速器质谱技术(AMS)是实现⁵⁹Ni高灵敏测量的最佳方法,⁵⁹Ni-AMS测量的关键问题在于排除同量异位素⁵⁹Co的干扰。本工作利用中国原子能科学研究院HI-13大型串列加速器能量高,Q3D磁谱仪能量分辨高、色散大等特点,采用化学分离技术排除⁵⁹Co,以氯化镍作为靶物质,建立了⁵⁹Ni-AMS的高灵敏测量方法,并对一系列标准样品和空白样品进行测量。结果表明,此方法有效降低了⁵⁹Co的干扰,空白样品中⁵⁹Ni/Ni的本底水平低于5×10^-13,满足实际样品的测量需要。     

偏振光散射无标记活体＂显微＂成像技术研究进展

偏振光测量是一种用来探究物质结构和形态的有效方法。偏振光散射测量可以通过介质的偏振特性得到微观结构和形态信息,并可以提高样品浅层成像分辨率,从而减小光学成像受散射的影响。偏振光散射测量具有光学方法的非侵入、无损伤、快速测量等优势,在生物医学以及材料、海洋、大气等领域都有很好的应用前景,特别是在癌变检测方面的潜力尤其引人注目。本文通过介绍偏振光散射测量的相关方法及研究进展来分析目前偏振光学成像在生物医学等领域的发展状况,以及未来发展的前景。     

同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物121Sn和126Sn

乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡（Sn）标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中¹²¹Sn和¹²⁶Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶 锡 磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆（RPQ）跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO₃⁺多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中¹²¹Sn和¹²⁶Sn的质量浓度分别为5.5、230.5 ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%（k=2）。     

电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展

近年来,准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的硒元素含量、同位素组成及其各种形态受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术成为硒的各种特性量研究和测量的重要手段,使其在生命科学、环境地球化学、生物、营养等研究中有着广泛的应用前景。本文综述了ICP-MS法应用于硒同位素比值,元素总量以及多种形态测量技术方面的最新研究进展。     

利用多接收器电感耦合等离子体质谱法精确测定天然岩石样品中的铼含量

利用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数（f_Re和 f_Ir）是不相等的,如果认为 f_Re=f_Ir,将会导致¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值偏低,但是 f_Re/f_Ir比值固定不变,这样可以通过已知的 f_Ir 计算出 f_Re,从而得到准确的¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值。本工作利用这种经验的质量分馏校正方法,精确的测定出天然铼标准样品的¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值为1.674 3±0.000 1（2σ, n=25）,该结果与国际纯粹与应用化学委员会（IUPAC）推荐值（1.674 0±0.001 1）以及与N-TIMS测定值（1.675 ±0.001 4）在误差范围内一致。而且,采用该经验的质量分馏校正方法测得的天然铼标准样品的¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值与采用 f_Re=f_Ir 校正结果相比,准确度和外部重现性都明显提高。最后采用该方法准确测定出了天然岩石中Re含量,该结果与N-TIMS测定结果吻合。     

磁共振波谱在生物医学研究中的应用

本文结合本实验近年来的部分工作综述了磁共振波谱在生物医学研究中的应用。其应用范围涉及生物大分子结构、活体磁共振和磁共振成像等研究领域；其研究对象涉及生物样品提取物，培养细胞，离体组织器官，活体动物乃至人体的各个层次。磁共振波谱作为无损伤研究生化过程和生理病理机制的工具，为基础医学、临床医学遇到的难题的解决提供了有利条件。     

79SeAMS测量实验室标准中79Se/78Se比值

Using liquid scintillation counting (LSC) to determine the ratio of ⁷⁹Se/⁷⁸Se in the irradiated sample was reported. Firstly, the γ and β spectrum of irradiated sample was measured to find out the interferefering nuclide. Then, the irradiated sample was heated up to remove the interferefering nuclide from the sample as much as possible. At last, the activity ⁷⁹Se was determined by LSC, and the ratio of ⁷⁹Se/⁷⁸Se was determined to be (5.44±0.23)×10^－5. It provides reliable standard sample for AMS measurement.     

多接收电感耦合等离子体质谱法测定79Se

The analysis of ⁷⁹Se in high radioactive waste using a multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS) is described, Hexapole collision cell was used to remove argide-based interferences, which have always presented a problem to the measurement of certain elements, such as Ca, Cr, Fe, and Se. ⁷⁸SeH was deducted from the measurement of ⁷⁹Se.     

加速器质谱测量93Zr的刻度研究

A method of determination for ⁹³Zr/⁹²Zr ratio by multi-collector inductively plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS) was described in this paper. A ⁹³Zr/⁹²Zr ratio of (2.75±0.07)×10^－5 was obtained in the original sample for AMS measurement and its relative standard error was 2.5%. Considered the contribute of above-thermal neutron, a calculated ⁹³Zr/⁹²Zr ratio of 2.56×10^－5 was obtained and it was according with measurement of the result. The results showed that it can be used for AMS measurement standards sample preparation. A series 93Zr standards sample for AMS measurement were diluted by irradiated sample with enriched 92Zr.     

长寿命裂变产物126Sn活度和原子数的γ能谱法测定

By using HPGe γ-ray spectrometry, the activity of the long-lived fission product ¹²⁶Sn was measured. The number of ¹²⁶Sn atoms and the isotopic abundance of 126Sn/Sn were calculated based on the half-life value of 2.35×10⁵ a. The result of the isotopic abundance, (1.037±0.044)×10^－8, is consistent with the results measured by the accelerator mass spectrometry (AMS) within uncertainty limits, that confirms our procedures in the measurement of ¹²⁶Sn by AMS and lays a foundation for the AMS measurement of ¹²⁶Sn at much lower levels.     

多接收电感耦合等离子体质谱测定182Hf/180Hf的方法研究

¹⁸²Hf is an important radionuclide for nuclear research and supernova explosions. The reference material of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf is especially important, but not yet available. Considering the demands of nuclear science research an development, a method was developed to measure the ratio of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf with high-precision by using multi-collector inductively plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). The operating parameters of MC-ICP-MS were optimized. Isobar interference and mass bias were studied. The measurement result of the ratio of ¹⁸²Hf/¹⁸⁰Hf was obtained based on deducting the interference of isobaric ¹⁸²W.     

HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物

利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[^0,4B-H₂O+H]⁺是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的^0,2A⁺和^2,3B⁺碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素 (isocarthamidin)、印黄芩素 (scutellarin)、木樨草素 (luteolin)、柚皮素 (naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4’-hydroxy-wogonin) 和芹菜素 (apigenin) 6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。     

EGC/GC和EGCG/GCG的ESI-IT-TOF质谱裂解规律研究

利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量准确度、高分辨率、多级测定的性能，对表没食子儿茶素/没食子儿茶素(EGC/GC)和表没食子儿茶素没食子酸酯/没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG/GCG)（二组对映异构体）的质谱裂解规律进行了研究，并利用氢/氘交换的方法对其裂解方式进行了确证。研究发现，儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径，即使在多级质谱中也无明显区别，仅碎片离子的相对丰度存在差异。二级质谱中， EGC/GC在B环丢失CO₂，且其A, B环都可失去C₂H₂O。^1,4A^-、^1,3A^-、^1,2A^- 和[M-H-B环]^-四个碎片离子是EGC/GC的特征性离子，通过此四离子质荷比的变化，可推测A环上的取代情况。因EGCG/GCG的结构上都含有没食子酸的取代基，在二级质谱中均可见m/z 169的特征性离子峰，此离子可用于EGCG/GCG和EGC/GC的区分。     

负热电离质谱法对硒同位素测量的研究

The selenium plays an important role in human health. The importance of trace selenium element analysis has been recognized by more and more people. This paper refers to the measurement of natural selenium isotope by negative thermal ionization mass spectrometry. The silica gel and Ba(NO₃)₂ were respectively deposited on evaporation filament and ionization filament. We have achieved a little advance in this experiment.