羊乳制品中高氯酸盐污染来源分析

采集羊乳及食用饲草、饲料、青贮进行高氯酸盐污染水平测定,对羊食用饲草中高氯酸盐和羊乳中高氯酸盐的关系进行探讨,并对不同品种的乳制品进行测定,确定乳制品中高氯酸盐的污染来源。共检测羊食用饲草饲料及乳头样样本计371份,不同类别乳制品样本153份,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品进行检测,并对数据进行统计分析。结果显示,羊食用物的高氯酸盐检出率均高于80%,饲草中高氯酸盐含量最高,不同品种的饲草中高氯酸盐含量不同,用CORREL函数相关性分析饲草和羊乳中高氯酸盐的相关系数为0.51,塔姆黑尼进行单因素方差分析表明不同种类乳制品间存在显著差异。饲草和羊乳中高氯酸盐呈中强度正相关,饲草可能是羊乳中高氯酸盐的主要来源,高积累型饲草有油菜壳、花生蔓、爬地龙和苜蓿,不同种类乳制品间存在显著差异。     

某市液态奶中氯酸盐和高氯酸盐污染来源分析

摘 要: 目的 了解液态奶中氯酸盐和高氯酸盐的污染来源和水平, 探寻液态奶中氯酸盐与高氯酸盐污染的关键环节。方法 选择2家乳品企业, 采集包括饲草料、奶牛饮用水和生产用水等环境样本, 乳头奶、巴氏杀菌后乳和灌装后成品乳等生产过程样本, 以及消毒产品等11类共145份样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测样本中氯酸盐和高氯酸盐含量, 并对检测数据进行统计分析。结果 氯酸盐的总体检出率为19.31% (28/145), 检测值在ND(小于检出限)~307.07 μg/kg之间, 检出率较高的是奶牛乳头药浴液、清洗用水和配料水, 其中挤奶前的乳头药浴液中氯酸盐平均含量最高, 为158.38 μg/kg; 高氯酸盐的总体检出率为95.17% (138/145), 检测值在ND(小于检出限)~270.80 μg/kg之间, 除配料水外, 其余的样本均检出了高氯酸盐, 样本中高氯酸盐的检出率大于75.00%, 其中, 挤奶前用的乳头药浴液、配料水、乳头奶、净化前原乳、净化后原乳、巴氏杀菌后乳及灌装后成品乳中的高氯酸盐检出率高达100.00%, 饲草料中高氯酸盐平均含量最高, 为58.37 μg/kg。结论 液态奶中氯酸盐可能主要由加工过程中的消毒和清洗等环节带入, 饲草料可能是液态奶中高氯酸盐污染的一个主要来源, 建议加强对相关环节的监管, 有效控制氯酸盐和高氯酸盐的污染来源。     

贺兰山东麓产区酿酒葡萄化学污染物高氯酸盐检测、污染分布特征及残留暴露风险评估

目的：了解贺兰山东麓酿酒葡萄中高氯酸盐污染水平和暴露途径,为制定酿酒葡萄中高氯酸盐含量和风险管理提供参考。试验对种植区灌溉水、土壤、施用肥料和酿酒葡萄进行风险监测,采用点评估法和危害商法评估风险暴露水平,明确了贺兰山东麓酿酒葡萄中高氯酸盐残留水平、分布特征、暴露途径。试验采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪测定高氯酸盐含量。 方法：样品经50%乙腈+1.0%乙酸溶液匀浆提取,用150 mgC18+50 mg石墨化碳黑(GCB)(红葡萄)和100 mgC18+ 50 mgGCB(白葡萄)净化,红、白葡萄中高氯酸盐在1.0～100.0 ng/mL范围内线性良好, r分别为0.9992和0.9950,定量限(LOQ)分别为10.0 μg/kg。 结果:红、白葡萄中高氯酸盐回收率范围分别为72.7%～101.4%和64.3%～94.4%,相对标准偏差(RSD)小于14.0%,能分析满足要求。酿酒葡萄中高氯酸盐检出率为100%,浓度范围为9.60 μg/kg -401.2 μg/kg,平均值为64.6 μg/kg,中位值为41.7 μg/kg。土壤、灌溉水、施用肥料中高氯酸盐含量范围分别为9.57 μg/kg-401.2 μg/ kg、ND-146.9 μg/L、2.13-5.66 mg/kg。酿酒葡萄、土壤中高氯酸盐含量呈贺兰山东麓及玉泉营产区整体高于鸽子山和红寺堡产区的空间分布特征。经分析,酿酒葡萄中高氯酸盐含量与肥料中高氯酸盐含量存在一定关系,呈中度相关(0.535)。 结论：经风险暴露水平评估,人体食用酿酒葡萄的高氯酸盐的日均暴露量在0-0.29 μg/(kg.d) ,危害商(HQ)小于1的占100%,未超过2015 年欧洲食品安全局设置的高氯酸盐每日容许摄入量( 0.3 μg/(kg.d),贺兰山东麓产区酿酒葡萄中高氯酸盐健康风险较小。     

内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐与氯酸盐膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的污染水平，评估婴幼儿高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险，为指导内蒙古地区婴幼儿健康膳食提供科学依据。方法 采集内蒙古地区市售各段位的婴幼儿配方乳粉539份，乳粉冲调用水（冲调乳粉时可能使用的饮用水）254份，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法对婴幼儿配方乳粉、乳粉冲调用水中的高氯酸盐和氯酸盐含量进行检测。以2015年中国婴幼儿食品消费量调查数据中内蒙古地区婴幼儿的消费量数据为依据，采用简单分布评估和累积暴露评估方法计算内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险。结果 婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的总体检出率为92.39%(498/539)，检测值在未检出～89.30μg/kg，平均值为14.45μg/kg，中位数为9.00μg/kg；氯酸盐的总体检出率为73.10%(394/539)，检测值在未检出～1 061.00μg/kg，平均值为93.25μg/kg，中位数为45.50μg/kg。乳粉冲调用水中高氯酸盐的总体检出率为67.32%(171/254)，检测值在未检出～26.59μg/L，平均值为1.25μ...     

我国重点和非重点地区居民膳食中高氯酸盐暴露风险概率评估

目的 评估我国高氯酸盐污染重点和非重点地区膳食中高氯酸盐的暴露水平及健康风险。方法 通过检索文献收集我国食品中高氯酸盐的含量数据,利用2015年中国总膳食研究数据,概率评估两类地区各年龄组居民膳食中高氯酸盐暴露风险。结果 茶叶（175.54 μg/kg）中高氯酸盐平均含量最高,蔬菜是我国居民通过膳食摄入高氯酸盐的重要食品类别（贡献率为79.40%）。分别与联合国粮食及农业组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会设定的暂定最大每日容许摄入量（PMTDI）（10 μg/kg?BW）和我国学者暂定每日容许摄入量（tTDI）（0.7 μg/kg?BW）相比,99%居民膳食中高氯酸盐暴露量低于PMTDI,但在两类地区各有4.96%和26.57%居民的高氯酸盐膳食暴露量超过tTDI;在饮茶人群中,95%居民膳食中高氯酸盐暴露量低于PMTDI,而在两地区各有57.47%和77.94%的饮茶人群膳食高氯酸盐暴露量超过tTDI。结论 我国居民经膳食摄入高氯酸盐暴露风险总体较低,但存在一些重点地区因局部高污染等因素导致暴露风险高于其他地区。     

宁波地区茶叶中高氯酸盐和氯酸盐污染现状与风险评估

对宁波主要产茶区域中高氯酸盐和氯酸盐的污染情况进行抽样,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,并就检测结果进行风险评估。结果表明,在70份茶叶样品中,高氯酸盐的检出率为91.4%,最大检出值为310.00μg/kg,最小检出值为5.00μg/kg,平均检出值为63.21μg/kg。氯酸盐的检出率为100%,最大检出值为760.94μg/kg,最小检出值为31.39μg/kg,平均检出值为321.07μg/kg。以欧盟拟定茶叶中高氯酸盐的限值0.75 mg/kg为限量标准,高氯酸盐合格率100%;以欧盟制定的食品及饮用水中氯酸盐限值0.7 mg/kg为限量值,氯酸盐合格率为94.2%。人体通过茶叶摄入的高氯酸盐每日暴露量为0.004 4μg/(kg·d),小于EFSA给出的高氯酸盐的每日容许摄入量0.3μg/(kg·d);氯酸盐的每日暴露量为0.024 7μg/(kg·d),小于EFSA给出的氯酸盐的每日容许摄入量3μg/(kg·d);因此宁波地区茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的污染较少,相对安全。     

食品中高氯酸盐的污染现状及毒理作用研究进展

高氯酸盐是一种持久性的污染物,广泛存在于食品中,能竞争性地抑制碘摄取,从而损害甲状腺功能,影响婴幼儿的生长发育。机体主要通过不同食品基质摄取高氯酸盐,因而研究不同食品中高氯酸盐在机体中的代谢具有重要意义。本文简要综述了食品中高氯酸盐的暴露状况、毒性作用的研究现状。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

高氯酸盐在食品中的暴露情况及检测技术的研究进展

环境污染物高氯酸盐对食品安全和人体健康存在巨大威胁,近年来在食品和健康领域引起了人们的广泛关注。本文介绍了高氯酸盐对人体的危害,总结了高氯酸盐在国内茶叶、蔬菜、乳粉和水等食品中的暴露情况和欧盟等国家或组织对食品中高氯酸盐含量的限定,重点评述了高氯酸盐的8种检测方法,展望了未来的研究方向,以期为以后高氯酸盐的快速检测、标准制定和食品中的含量限定提供借鉴。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。     

婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐、氯酸盐污染状况调查研究

建立液相色谱-质谱法对市售不同段龄的婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐进行测定.结果 表明:408份样品中,高氯酸盐检出率为59.56％,最大检测值为437 μg/kg,平均检测值为30.70 μg/kg;氯酸盐检出率为84.56％,最大检测值为4870 μg/kg,平均检测值为148.54 μg/kg.三类产品中氯酸盐...     

婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况的调查分析

对婴配奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的污染情况进行调查分析,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)法,同位素内标法定量测定,对测定结果进行分析。结果显示,婴配奶粉中氯酸盐的检出率为49.8%,高氯酸盐的检出率为34.4%,氯酸盐的检出率高于高氯酸盐。不同段数婴配奶粉氯酸盐和高氯酸盐的平均暴露量随着段数的增加呈下降趋势。1、2段婴配奶粉氯酸盐超过限量占比均超过10%,3段婴配奶粉氯酸盐超过限量占比在10%以下。不同段数婴配奶粉高氯酸盐超过限量占比均在10%以下。婴配羊奶粉中氯酸盐超过限量占比高达22.1%,高氯酸盐超过限量占比高达23.2%。对0～12月龄的婴儿,氯酸盐摄入的健康风险需引起重点关注。高氯酸盐污染风险相对较低,但是婴配羊奶粉氯酸盐和高氯酸盐污染较为严重。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐的含量。方法 采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐进行分离,选用50 mmol/L甲酸铵甲酸水溶液（含0.9%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源,负离子多反应监测模式下测定,通过内标法进行定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在0.5～80 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2不低于0.999,氯酸盐和高氯酸盐的检出限、定量限均分别为0.5 μg/L和1.0 μg/L。氯酸盐和高氯酸盐均在1.0、2.0、20.0、80 μg/L 4个水平下回收率为83.98%～106.80%,相对标准偏差为0.57%～3.50% (n=6);结论 该方法简便、快捷、准确,适用于快速检测生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐。     

食品中高氯酸盐污染及检测

食品中高氯酸盐污染情况越来越受到关注,相应的检测和监管也得以逐步加强。初步分析世界各地高氯酸盐污染、监管情况,讨论离子色谱电导检测法、离子色谱质谱联用、液相色谱质谱联用等几类方法在高氯酸盐检测方面的应用。     

离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04～20.00μg/L, 0.02～10.00μg/L, 0.04～20.00μg/L,相关系数r~20.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%～98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐和氯酸盐残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取后, 再经乙腈饱和的正己烷净化, Acclaim TRINITYP1复合色谱柱(50 mm× 2.1 mm, 3 μm)进行分离。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下, 采用负离子模式进行电离, 通过多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式对目标化合物进行测定, 使用内标法定量。结果 高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内线性关系良好, 所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上, 且精密度实验结果良好, 加标回收率在87.9%~109.5%之间。结论 本方法可以应用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的快速测定, 结果准确、可靠。     

离子色谱-质谱在碳酸饮料亚氯酸盐、氯酸盐与高氯酸盐检测中的效果

正本文主要探讨碳酸饮料中高氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐检测中离子色谱-质谱联用效果。方法:选用具强亲水性、高容量的阴离子交换柱并分离,淋洗液为KOH溶液,进行梯度洗脱。经抑制器抑制后,淋洗液直接入质谱(ESI-MS),检测碳酸饮料中的高氯酸盐、亚氯酸盐。结果:本检测所用Ion Pac AS19分析柱亲水性强、柱容量     

食品中氯酸盐和高氯酸盐分析方法综述

高氯酸盐是一种新型环境污染物, 具有高扩散性和持久性, 它可以干扰人体甲状腺的正常功能, 从而影响人体生长发育。食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康有重要意义, 也是目前国际国内研究的热点问题。目前国内外已有多种分析方法实现了对氯酸盐和高氯酸盐定量检测, 主要包括离子色谱法、离子色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。本文对近年来食品中氯酸盐和高氯酸盐分析检测方法的研究情况进行整理, 对各种分析技术的原理、应用现状及国内外相关标准进行探讨, 对其优缺点进行了比较, 并提出了前景展望。     

佛山市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染特征分析

目的 了解佛山市市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染情况，为标准制订和风险管理提供理论基础。方法 2021年3月采集佛山市5个区25个街道的农贸市场、超市、餐饮店和母婴店销售的稻米及其制品共233份，采用液相色谱串联质谱仪法检测样中高氯酸盐浓度，分析稻米及其制品中的高氯酸盐污染特征。结果 高氯酸盐在稻米样品中检出率为57.8%(52/90)，湿米粉为98.8%(79/80)，糯米制品为90%(18/20)，特色米制品为100%(12/12)，婴幼儿辅食为87.1%(27/31)。稻米样品中的高氯酸盐平均浓度为2.5μg/kg，湿米粉为6.5μg/kg，糯米制品为3.7μg/kg，特色米制品为4.3μg/kg，婴幼儿谷类辅食为5.5μg/kg。不同稻米亚种中，籼米样品中的高氯酸盐平均浓度为2.9μg/kg，粳米为0.5μg/kg，糯米为4.2μg/kg。结论 市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染较为普遍，其中稻米的高氯酸盐污染水平低于稻米制品和婴幼儿辅食，而湿米粉是稻米制品中高氯酸盐污染水平最高的一种，婴幼儿辅食中的高氯酸盐污染水平也较高。