常量金标准物质标准值的不确定度评定方法

标准物质标准值的不确定度可以用扩展的合成不确定度估算,但如何选取不确定度分量,目前还没有统一的评定方法。该文系统分析了以多家实验室联合定值为基础的常量金标准物质定值的不确定度来源,确定了样品均匀性、定值测试方法的适用性和分析过程产生的不确定度为主要分量,提出了以多个实验室测试结果平均值的测量不确定度作为第1部分不确定度,以定值分析方法之间的不确定度作为第2部分不确定度,以样品均匀性对不确定度的贡献作为第3部分不确定度,以上三者合成值作为合成不确定度,以95%置信度下的t检验参数为扩展系数,以扩展的合成不确定度作为常量金标准物质标准值不确定度评定值。该方法应用于甘肃省文县阳山金矿常量金标准物质标准值不确定度的计算,取得了令人满意的结果。     

4种铅矿石和铅精矿成分分析标准物质的研制

研制了铅矿石和铅精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取4点，采用了多级破碎、三维机械混筛工艺，确保了该标准物质化学成分的均匀性，多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了1个铅矿石和3个铅精矿中15个元素成分的认定值和不确定度。经考察，该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

光谱标样标准值的不确定度的估计

根据ISOGuide 35 (1989)标准物质定值的一般原则和统计原理 ,提出了光谱标样标准值的不确定度的估计应考虑光谱标样的定值系统与使用系统的差别。认为目前光谱标样标准值的不确定度应根据定值分析与均匀性检验的标准偏差来估计     

关于铝块状光谱标准物质标准值不确定度的评定和设计方法的讨论

本文对块状光谱标准物质标准值不确定度进行了探索讨论，便于在铝块状光谱标准物质研制、定值过程中，确保标准物质标准值不确定度的严谨性、科学性和合理性。     

锂同位素实验室用标准物质的研制

分别对两种不同同位素丰度的Li2CO3原料进行纯化,制备了Li2CO3锂同位素实验室标准物质及其稀释剂,并对标准物质的均匀性和稳定性进行测试。建立了基于同位素稀释质谱法原理的锂同位素丰度准确测定的绝对测量技术,对标准物质进行定值。测量IRMM016锂同位素标准物质,验证标准物质定值的可靠性。标准物质定值及其不确定度评定结果显示,在95%的置信水平下,研制的实验室锂同位素标准物质的7Li同位素丰度值为(91.538±0.019)%。     

冶金标准样品研制、销售信息网2003年年会在西安召开(三)

会议取得了积极成果 :(1)交流了冶金标准样品研制和销售工作经验这次经验交流会内容十分丰富 ,涉及到第 2 6届ISO REMCO年会概况、化学测量不确定度的估计和表示、化学成分测量不确定度述评、标准物质 (标准样品 )的应用、正确使用标准样品评定测量分析方法、仪器分析用标准样品的分类和使用、标准样品均匀性的判别和标准值的确定、火花源光谱法的相关性及其应用、单向火花光电光谱分析仪测量不确定度的评定、块状标准物质合金组织纵向分布的不均匀性问题探讨、焦碳标准样品测量不确定度的评定、萤石标准样品的粒度与定值的不确定度、测…     

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。     

铝锰铁合金标准物质的研制

样品经过加工混匀后，按要求进行粒度实验和均匀性检验。通过定值分析，得到了定值元素的认定值。结果表明该标准物质均匀性和稳定性以及定值准确性均达到国家标准物质的性能指标，符合国家计量技术规范的要求。     

高频红外吸收法测定铜中氧的不确定度评定

通过高频燃烧-红外吸收法对阴极铜和阳极铜中氧含量的不确定度来源进行分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、制备样品本身的均匀性、称取的铜试样质量、工作曲线的拟合、标准物质的定值和不均匀性、高低标校正产生的变动性等,并得出高频燃烧-红外吸收法测量铜中高、低氧含量的扩展不确定度。     

关于铝块状光谱标准物质标准值不确定度的评定和统计方法的讨论

本文对块状光谱标准物质标准值不确定度进行了探索讨论,便于在铝块状光谱标准物质研制、定值过程中,确保标准物质标准值不确定度的严谨性、科学性和合理性。     

标准样品的均匀性检验及判断

标准样品的均匀性,是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。通过检验有规定大小的样品,若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内,则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品,由大包装分装成最小包装单元时,都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序,也是确保标准样品定值准确的最基本条件．１标准样品的均匀性检验进行均匀性检验的目的,一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位…     

高钛渣系列标准样品的研制

根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品。按照不小于23N取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fα,表明被检组分的均匀性良好。由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度。     

含钼、铜、铌、氮不锈钢化学和光谱分析系列标准样品的定值研究

采用纯金属原材料配制原料,选择合理的冶炼及锻轧工艺进行加工,成功研制出了包括高钼、高铜、高铌、高氮在内的20个元素的不锈钢化学分析及光谱分析用系列标准样品。按材料的不同部位选取20块样品,随机排序用火花源原子发射光谱仪进行均匀性检验,双因素方差分析统计处理数据,结果表明本套不锈钢标准样品有良好的均匀性。9家对标准物质定值有丰富经验的单位协作定值,确定了20个元素的认定值及标准不确定度。经同类不锈钢标准样品稳定性考察,此类标准样品稳定性良好,有效期可定为15年。射频辉光放电发射光谱的分析结果进一步证明:本套不锈钢标准样品的各元素成分含量有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好。     

铝基牺牲阳极光谱分析用标准物质的研制

根据铝基牺牲阳极成分设计表,采用合理的熔炼及铸造工艺,研制出含锌、铟、镉、铁、铜、硅、锡、镁、钛9个元素的铝基牺牲阳极光谱分析用标准样品。经金相组织检查及均匀性检验,表明此套标准样品结构组织致密,成分均匀。选择有资质的8家实验室采用不同的可靠分析方法协助定值分析,对分析结果进行统计和处理,确定了被定值元素的认定值和扩展不确定度。对被定值元素进行成线性考察,结果表明各元素线性关系良好,其含量均有一定的梯度分布。本套标准物质可用于铝基牺牲阳极材料的炉前及质量控制分析。     

纯金纯度标准物质的研制

为解决国内纯金、金制品及含金物料冶炼、制造、加工、检测领域企业在质量监控、量值溯源与传递方面无标准物质可用的局面,研制了金纯度为99.999%的纯金纯度标准物质。标准物质表面整洁、边角完整,无空洞、裂纹、夹层,经乙醇(1+1)超声振荡晾干后,真空塑封备用。经检验,均匀性、稳定性均满足标准物质研制要求。采用电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法、惰性气体熔融-红外吸收热导法、红外燃烧法等先进测试手段,以及联合定值的方式对纯金纯度标准物质中77种杂质元素进行定值,定值准确,不确定度评定合理。     

微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质研制

本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种。按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好。14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度。对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点。     

转炉渣成分分析用标准样品的研制

介绍了转炉渣成分分析用标准样品的研制过程。对标准样品进行了均匀性和稳定性考察,9家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了18个项目的标准值和扩展不确定度。成分分析结果表明,该标准样品均匀性良好,在10 a内性质稳定。     

火花直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的测量不确定度评定

文章介绍了采用火花直读光谱分析高碳钢中碳的含量,对碳测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为测量结果重复性的不确定度、工作曲线拟合的不确定度、类型标准化用标准物质定值的不确定度和直读光谱长期稳定性的不确定度。控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果准确性。该方法也适合高碳钢中其他元素的评定。     

3种锌矿石和锌精矿成分分析标准物质的研制

研制了3种锌矿石与锌精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取样,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准物质化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了19个元素成分的标准值和不确定度,经考察,标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

金矿石和金精矿国家标准物质的研制

研制了金矿石、金精矿中金成分分析的国家标准物质,共设计了6个金品位,其金品位范围为2.0~90.0 g/t。在研制过程中,采用雷蒙磨粉机磨样,自制混样机一次混样的方式,大大地缩短了标准物质的加工流程,确保了标准物质的均匀性。针对高硫化矿物易氧化的问题,采用了真空封装技术,增加了标准物质的稳定性。该系列标准物质的均匀性检验合格,稳定性检验良好。经国内具有实验室认可资质的9家实验室采用国家标准分析方法——火试金重量法和火试金富集—原子吸收光谱法进行了定值,其结果准确,不确定度评定合理。