醇类添加剂对碳酸钙形貌及晶型的影响

在醇类添加剂下,采用液相直接沉淀法制备不同晶型和形貌的碳酸钙颗粒。用粉末X-ray衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）分别对产物晶型和形貌进行表征。结果表明：在不同的醇类添加剂、浓度及反应温度下会生成不同晶型和形貌的碳酸钙颗粒,有立方体、球形、针状、花状等。乙醇与丙三醇的添加易于生成球霰石;添加剂浓度较低时有利于形成多种形貌碳酸钙晶体;较高的反应温度有助于文石的生成。     

L-苯丙氨酸为模板碳酸钙纳米晶体的生长

用L-苯丙氨酸为模板,氯化钙和碳酸钠反应而制备碳酸钙纳米晶体,采用红外光谱和粉末X-射线衍射方法对其进行表征,通过扫描电镜观察纳米晶体的形貌,研究反应温度和L-苯丙氨酸浓度对碳酸钙纳米晶体的晶型和形貌的影响。研究表明:随着温度和L-苯丙氨酸浓度的升高,高能量晶型的含量增加,说明升温和增加L-苯丙氨酸浓度能够促进稳定碳酸钙晶型的生长。     

无定型贝曲沙班马来酸盐的制备及表征

固体药物的多晶型现象对药物的理化性质、稳定性、体外溶解和体内溶出等有重要影响,在原料药的开发和制剂阶段有重要的研究意义。采用低温析晶、蒸发结晶、减压蒸馏结晶和冷冻干燥结晶等多种结晶方法对贝曲沙班马来酸盐的晶型进行研究,然后经冷冻干燥结晶后得到热稳定性及溶解度良好的一水无定型产品,再经粉末X射线衍射分析法(XRD)、差示扫描热分析法(DSC)、热重分析法(TGA)、红外光谱分析法(IR)、高效液相色谱法(HPLC)及扫描电子显微镜法(SEM)等方法对所得无定型贝曲沙班马来酸盐进行表征。结果表明:所得无定型贝曲沙班马来酸盐是一种通道水合物,且贝曲沙班马来酸盐与水的摩尔比为1∶1;该无定型具有良好的热稳定性,颗粒尺寸在50μm以内,溶解度高于药用晶型,将有望作为原料药用于制剂生产。     

球形厄贝沙坦晶型A的制备及其性能

针状或棒状厄贝沙坦晶粒比表面积大、易产生静电,针对该问题,优化了厄贝沙坦晶型A的结晶工艺,得到可避免电荷转移的球形大颗粒晶型A产品.利用粉末X射线衍射仪(PXRD)、热台显微镜(HSM)、差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和高效液相色谱(HPLC)表征了不同形貌和颗粒度的晶型A的性能.结果 表明:重结晶...     

ZMAS系无碱玻璃晶化特性的研究

通过X—射线衍射、扫描电子显微镜及X—射线电子能谱化学分析,对ZnO—MgO—Al_2O_3—SiO_2系无碱玻璃的晶化特性进行了研究,观察到三种晶化产物,同种晶体的形貌随生长条件的变化可能完全不同,对此进行了较为详尽的讨论。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

多种尺寸和形貌Cu_2O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2O进行表征测试。试验结果表明:CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体(200)面生长而促进(111)面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值(8、10、12)的增大,Cu2O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol/L的NaCl添加剂,Cu2O呈现出二十四面体晶型结构。     

多种尺寸和形貌Cu2 O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2 O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2 O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2 O进行表征测试。试验结果表明：CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体（200）面生长而促进（111）面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2 O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值（8、10、12）的增大,Cu2 O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2 O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol／L的NaCl添加剂,Cu2 O呈现出二十四面体晶型结构。     

AgGa1-xInxSe2单晶体生长及结构性能研究

采用改进Bridgman法生长出外观完整的尺寸为Φ15 mm×35 mm的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭。其晶格常数为a=0.60125 nm,c=1.10243 nm,为黄铜矿结构,与标准PDF卡片(No.35-1095)吻合。X射线粉末衍射谱图的谱峰尖锐,无杂峰,表明得到的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭的结晶状态好。对晶锭沿自然显露面解理取样后经X射线衍射发现晶体的自然显露面为(101)面,并观测到{101}晶面族的四级衍射峰,其回摆峰尖锐且半峰宽窄,表明晶体的结晶性完好并且结构完整,同时证实沿(101)晶面自然显露是AgGa1-xInxSe2(x=0.2)晶体生长习性的一种体现。DSC-TG分析表明晶体的熔点和凝固点分别为822.67℃和801.58℃,总失重约为2.027%。     

NaEuF_4微米晶的水热合成与表征

以柠檬酸钠(Na3Cit)为螯合剂和形貌控制剂,通过水热方法成功合成了尺寸均匀的六角形NaEuF4微米晶.采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线(EDX)和光致发光光谱(PL)对所得产物的结构、形貌以及发光性质进行分析.XRD和SEM分析表明:所得NaEuF4微米晶为六方相,颗粒较均匀.NaEuF4微米晶的尺寸和形貌可通过改变Na3Cit的量和反应时间进行调整.提出NaEuF4微米晶的可能形成机理,并研究其光致发光光谱性质.     

溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以Na2WO4和Pb(NO3)2为原料,通过沉淀反应制备PbWO4晶体。考察Pb(NO3)2溶液的pH值对PbWO4的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbWO4晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb-WO4的晶型和形貌。室温下,以300nm为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb-WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbWO4的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以NazWO4和Pb（N03）2为原料,通过沉淀反应制备PbW04晶体。考察Pb（NO3）2溶液的pH值对PbW04的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbW04晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb—WO4的晶型和形貌。室温下,以300m为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb—WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbW04的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

微波加热合成棒状氧化锌晶须的研究

以微米氧化锌为原料，采用微波加热法直接加热，制备出2种不同形貌的氧化锌晶须。SEM照片显示一种是多针状晶须，另一种为柱状晶须X射线衍射结果表明，掺入了碳氢化合物的反应产物的晶须属六方纤锌矿结构、结果表明碳氢化合物粉末和纳米氧化锌粉末2种掺入物对晶须形貌的影响很大     

热处理过程对湿化学法合成锂锰氧化物结构的影响

采用湿化学法在常压及温度低于100℃的水溶液中,使锂盐与锰盐发生化学反应生成LiMn2O4化合物,经过滤、洗涤后,在105℃时烘干制得无定型LiMn2O4化合物的前驱体。借助于X射线衍射及扫描电镜等现代测试手段研究了热处理温度及热处理时间对湿化学法合成LiMn2O4晶型结构及形貌的影响。结果表明,所得前驱体经适当的高温热处理可获得晶型结构完整的尖晶石型LiMn2O;热处理温度对LiMn2O4的晶体结构影响较大,随着热处理湿度的升高,其X射线衍射峰的强度明显增大,晶体的结构趋于完整,且晶粒明显变粗;当热处理温度为500℃时,除LiMn2O4的衍射峰外,未见其它杂相的衍射峰,说明无定型的LiMn2O4已完全转变为尖晶石结构;在700℃时热处理4h即可获得晶型结构完整、晶界分明、粒度均匀的LiMn2O4;而热处理时间对LiMn2O4的晶型结构影响不大,相同温度下随热处理时间的延长、产物的X射线衍射峰的强度基本维持不变。     

金模板诱导文石型碳酸钙晶体生长的研究

本文以仿生物矿化的方法研究了金片作为模板对碳酸钙晶体形貌和晶型的控制作用,采用扫描电镜（SEM）和X-射线粉末衍射（XRD）对晶体进行形貌观察和晶型分析,结果显示当以金片为模板诱导碳酸钙晶体生长时,能制备出结晶度好、文石相含量高的针状碳酸钙。同时结合金片结构性质和碳酸钙晶体的XRD数据,分析了金片诱导晶体生长的机理,分析结果表明晶格立体匹配和金片的疏水特性是控制碳酸钙晶体生长的重要因素。     

纳米CuInSe_2的溶剂热合成与表征

以乙二胺为溶剂,CuCl2.2H2O、InCl3.4H2O和Se粉末为反应物,采用低温溶剂热工艺制备了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)纳米粉末。通过X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试分析方法对产物进行测试和表征。研究结果表明,反应温度、反应物超声预处理等工艺条件对产物形貌有很大的影响。降低反应温度有利于获得均匀的CuInSe2粉末,反应物超声预处理可以获得分散性较好的球形CuInSe2纳米粉末。所得产物为具有黄铜矿构型的CIS纯相。     

压力和温度对Al—Cu—Fe系准晶合金相变的影响

利用Ｘ射线衍射、透射电镜等手术研究了高压下Ａｌ６５Ｃｕ２０Ｆｅ１５等快速凝固粉末中准晶及晶体相的相变问题，在８００℃，６ＧＰａ条件下，准晶粉末中的晶体相基本上转变为二十面体准晶相，在常压下，准晶相在高温转变为晶体相，夺对相变热力学有显著影响。     

碳源对自蔓延高温合成TiC粉末的影响

在氩气保护下用钛、碳元素通过自蔓延高温合成(SHS)工艺制备了碳化钛,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微(SEM)技术,分析检测了采用不同碳源合成的碳化钛的物相组成和微观结构.结果表明,钛与碳元素粉末的自蔓延合成产物均为碳化钛相,产物形貌因碳源的不同而有所不同,以石墨为碳源所合成的TiC晶型比较完整,粒度相对粗大、颗粒均匀性相对较好,团聚较少,更接近化学计量比.     

无定型阿齐沙坦的结构及溶出性能

为提高无定型阿齐沙坦的溶解度和溶出速率,开发了一套制备新工艺.采用低压旋转蒸发结晶和低温析晶的结晶方法制备无定型和晶型Ⅰ阿齐沙坦产品,利用粉末X射线衍射图(PXRD)、红外光谱(IR)、热重曲线(TGA)、高效液相色谱(HPLC)、扫描电子显微镜图(SEM)及紫外光谱(UV)等对所得无定型和晶型Ⅰ阿齐沙坦进行表征,并通...     

ZSM-5/KL复合分子筛的形貌控制及轻烃芳构化性能

以ZSM-5分子筛为基体,采用分级晶化方式合成ZSM-5/KL复合分子筛。通过调控晶化时间、晶化温度和晶化级数等合成因素控制复合分子筛的合成过程及形貌,并利用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)等技术对样品进行表征,采用正戊烷芳构化反应考察复合分子筛的催化性能。结果表明,不同的晶化方式对复合分子筛的形貌具有明显影响。与单级晶化方式相比,多级晶化方式可有效调控壳相L纳米晶体在ZSM-5晶粒表面的生长和形貌,并促进核壳型复合分子筛的生成。反应实验结果表明,与混晶型复合分子筛相比,核壳型复合分子筛具有更好的芳构化性能。