婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7％,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁.因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点.本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺...     

超高效液相色谱串联质谱检测配合饲料中三聚氰胺的方法研究

建立配合饲料中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用三氯乙酸溶液进行提取,用混合型阳离子固相萃取柱进行净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.2 ml/min,用UPL...     

水产品及水产制品中三聚氰胺检测方法的研究

采用气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）对鲜、冷或冻水产品（养殖鱼、虾、蟹、贝等）及水产制品（干、熏、盐制水产）中三聚氰胺进行了检测。样品采用乙睛和甲醇提取,提取液离心净化,氮气吹干,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS（体积比为99∶1）进行衍生化反应、优化仪器条件、考察基体干扰,利用三重四级杆气相色谱联用的多反应监测（MRM）技术,对三聚氰胺衍生物进行定性定量分析。以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342〉171、m/z 342〉327离子对进行定性,以m/z 342〉327进行定量。方法的线性范围为0.005μg/L~0.1μg/L;回归方程为y=1 434 164.378 8x-704.012 5,相关系数R2=0.999 4;方法定量限0.03 mg/kg。回收率达90%以上,相对标准偏差RSD〈5.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于水产品和水产制品中三聚氰胺含量的确证和定量测定。     

婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺检测中前处理方法的优化

目的改进婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的检测方法。方法样品经高浓度三氯乙酸溶液-乙腈提取过滤,后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱法测定,采用外标法定量。结果改进方法的检测时间缩短4 h,在0.5~10μg/m L范围内检测结果线性关系良好,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,回收率提高到99.3%~102%,精密度为0.47%,稳定性相对标准偏差为0.96%,能力验证结果表明可靠性好。结论改进方法能快速有效对婴幼儿配方乳粉产品进行检测,结果可靠,具有实践应用价值。     

乳粉中核苷酸的检测方法

建立了用超声波进行提取,采用高效液相色谱仪、紫外检测器方法,检测出乳粉中CMP,UMP,AMP,GMP4种核苷酸的含量。色谱柱为C—18柱,在室温条件下采用磷酸盐缓;中溶液作为流动相,测得的4种核苷酸标准曲线的相关系数均大于0．9995,回收率为在95．7％～106．8％之间,该方法的变异系数为1．61％,满足使用要求。     

染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

目的了解染发剂中染料使用情况和染发剂类化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑。方法根据《化妆品安全技术规范》(2015年版),采用高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法对湖南地区14个市、州地区抽样的50批染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类、含量及使用情况。结果 50批染发剂共检出对苯二胺、对氨基苯酚等14种染料成分,其中对苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚3种染料的使用频率最高,均超过了60%。有2批染料的苯基甲基吡唑啉酮超出规定限量,其余均未超标。19批染发剂产品批件标识成分与实际检出结果不一致,不合格率为38%。结论染发剂使用情况及批件标识有待规范,应加强对染发剂类产品的监管。     

牛奶中激素检测方法的研究进展

牛奶是人类的重要食品之一, 为人类提供蛋白、维生素、碳水化合物等营养, 其安全性一直都是社会各界关注的重点。牛奶中的激素主要分为内源性激素和外源性激素, 微量的内源性激素是牛奶中激素含量的主要来源。奶牛养殖方式及环境等因素的变化, 会对牛奶中激素含量造成影响。本文对比了国内外对牛奶中激素的限量要求, 介绍了牛奶中激素检测方法的研究进展, 包括免疫分析法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等, 并总结了各类方法的检出限及优缺点, 提出未来应在完善牛奶激素检测技术标准, 研发高通量检测技术等方面开展深入研究, 争取实现检测过程自动化、智能化, 以提高检测效率、降低成本, 为研发精准快速的检测方法, 科学制定牛奶中激素相关限量提供参考。     

婴幼儿配方食品和乳粉中串联四级杆质谱的检测方法

建立了婴幼儿配方食品和奶粉中生物素超高效液相色谱一串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.奶粉经水溶解,再用高氯酸沉淀蛋白,过ENVI-Carb固相萃取柱后,去除奶粉基质的干扰在UPLC-MS/MS条件下,对奶粉中的生物素实现定量分析.工作曲线呈线性,r=0.9996,回收率在90.79%～104.29%之间,相对标准偏差均小于8%,定量限为0.0257 μg/g,本方法灵敏度高,抗干扰能力强,是分析婴幼儿配方食品和奶粉中生物素的理想方法.     

保健胶囊中磷脂酰胆碱的UPLC检测及质谱确证

建立了保健胶囊中磷脂酰胆碱的超高效液相色谱(UPLC)测定和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)确证方法。样品经直接稀释或液液分配除杂,采用BEH HILIC色谱柱分离,以甲醇和异丙醇为流动相进行等度洗脱,二极管阵列(PDA)检测器进行定量分析,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子源正离子(ESI+)-多反应监测(MRM)模式进一步确证。仪器检出限为0.001 mg/m L,线性范围在0.005 mg/m L到0.100 mg/m L之间。采用阴性大豆油进行添加回收实验,6个浓度水平的平均添加回收率为83.3%,平均相对标准偏差为4.5%。用该方法测定标示值为11.4 g/100 g的保健胶囊样品,平行测定检测结果分别为8.93 g/100 g和8.76 g/100 g,相对标准偏差3.02%和0.60%。结果表明,该方法准确,快速,适用于保健胶囊中磷脂酰胆碱的检测和确证。     

UPLC-MS/MS法检测小麦中苯磺隆的残留量

通过对苯磺隆检测方法的研究,开发出一种快速、高效测定小麦中苯磺隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)方法。该方法采用乙腈溶液超声提取小麦中残留的苯磺隆,提取液经过高速离心,通过C18固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS分析测定。该方法最低检出限为1.0μg/kg,线性范围为0.5～50.0ng/ml,加标回收率为93.93%～98.18%,相对标准偏差为1.10%～2.39%。建立了更为准确、快速、灵敏度更高的检测小麦中苯磺隆含量的方法。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

改进的食品中三聚氰胺的高效液相色谱串联质谱检测法

高效液相色谱串联质谱法是测定三聚氰胺公认的标准方法,具有灵敏度高、精密度好等特点。本研究对国家标准GB/T22388-2008中液相色谱串联质谱法进行了改进,对于液态奶、奶粉和鲜蛋基质,采用50%乙腈水溶液超声提取30min,提取液经过离心处理后,用Agela ASB-C18色谱柱（150×2.1mm,5μm）分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相（5∶95）,用串联质谱在多反应监测模式下定量检测。方法定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01～0.5mg/L,相关系数r2>0.999,平均回收率为65%～80%,相对标准偏差为2.15%～6.68%（n=6）。      

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95）,流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证,提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L,检出限0．01mg／L,回收率为80％～99％。     

改进的食品中三聚氰胺的高效液相色谱串联质谱检测法

高效液相色谱串联质谱法是测定三聚氰胺公认的标准方法,具有灵敏度高、精密度好等特点.本研究对国家标准GB/T22388-2008中液相色谱串联质谱法进行了改进,对于液态奶、奶粉和鲜蛋基质,采用50%乙腈水溶液超声提取30min,提取液经过离心处理后,用Agela ASB-C18色谱柱(150×2.1min,5μm)分离,乙腈和10mmol/L乙酸铵作为流动相(5:95),用串联质谱在多反应监测模式下定量检测.方法定量限为0.0lmg/kg,线性范围为0.01～0.5mg/L,相关系数r2>0.999.平均回收率为65%-80%,相对标准偏差为2.159%-6.68%(n=6).     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速O.4mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%～99%.     

两种液相方法用于检测白酒中的氨基甲酸乙酯

介绍了两种检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法,分别是超高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法.结果表明,两种方法都可以较好的检测氨基甲酸乙酯,基质干扰较小.在一定的标准曲线浓度范围内,两种方法的线性都较好.液相色谱法重现性优于液质法.但是液质法进样时间较短,出峰时间为1.54min,检出限为1.5μg/L,较液相色谱法进样...     

动物源性食品中糖皮质激素残留检测方法研究

目的：建立HPLC-MS/MS测定动物源性食品中激素类残留量的分析方法。方法：样品经1%甲酸-乙腈溶液提取,氮吹近干,正己烷除脂,0.1%甲酸水溶液-乙腈(9∶1)复溶,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果：多种基质在0.5～100.0 μg/L线性良好,平均回收率为83.2%～108.2%,CV值为1.4%～11.0%。结论：该方法操作简便,重复性良好,回收率和精密度高,适用于动物源性食品中不同基质样品中激素残留量的定量检测。     

乳制品中三聚氰胺检测液相色谱法简化改进

基于国标法三聚氰胺操作步骤复杂且成本费用较高的情况,并且达到生产中间控制过程三聚氰胺的检测更加方便、快捷,高效率的效果,方法对国家标准GB/T 22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较,保证检测结果的准确性。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、0.1 mol/L HCL对乳制品样品中三聚氰胺进行提取、离心处理后过膜上机定量检测,取消了原有的固相萃取净化步骤。改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约了样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。