分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析

目的建立适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。方法样品用正己烷稀释后,加入适量吸附剂和去离子水,经分散式固相萃取净化,浓缩定容后应用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(v:v=88:12)进行等度洗脱,采用荧光检测器(激发波长Ex=384 nm,发射波长Em=406 nm)检测,外标法定量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当植物油中苯并(a)芘含量为4.33μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.66μg/kg(k=2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液的配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小可忽略不计。结论该评定方法客观准确,适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 9,方法检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。