表面富钛复合钛硅分子筛的合成与表征

以全硅分子筛silicalite-1为硅源,利用水热晶化法合成表面富钛的钛硅分子筛CTS,采用XRD、N2吸附-脱附、IR、XRF、UV—vis、XPS、DTA—TGA和SEM等对合成的分子筛进行表征。结果表明,合成的钛硅分子筛CTS具有MFI拓扑结构,钛物种主要集中在其表面,催化性能评价表明,在苯酚羟基化探针反应中合成的钛硅分子筛CTS具有较好的活性和苯二酚选择性,重复使用次数优于常规利用硅酯为硅源合成的分子筛TS-1。     

钛硅分子筛ETS-10的合成和表征

以硅酸钠溶胶、硫酸钛为起始原料,在含KF碱性水热体系中制备出ETS-10钛硅酸盐分子筛;考察了原料的配比、晶化时间与温度对ETS-10合成的影响。应用XRD、SEM、EDX、FTIR和N2吸附技术表征了合成的ETS-10的结构和物性。结果表明,用组成为n(SiO2)∶n(TiO2)∶n(Na2O)∶n(KF)∶n(H2O)=7.5∶1.0∶5.0∶3.0∶198的凝胶,在463K(48h)和无模板剂的条件下,合成出结晶度良好的ETS-10。ETS-10晶体具有规则的四方切角锥形晶貌和微孔性质,比表面积和孔容分别为383.75cm2/g和0.16cm3/g;典型样品的化学组成接近已知的ETS-10组成表达式(Na,K)2TiSi5O13.4H2O。     

钛硅分子筛TS-1合成及应用的研究进展

综述了钛硅分子筛TS－1合成，表征以及催化性能方面的研究进展，着重讨论了合成过程中影响钛进入分析筛骨架的因素，详细介绍了XRD，FT－IR，UV－Vis,XPS,^29SiMAS,NMR等表征技术对TS－1分子筛的分析结果。TS－1双氧水体系的应用研究进展。     

低硅铝比ZSM-48分子筛的合成与表征

通过优化ZSM-48分子筛的合成方案制备了低硅铝摩尔比的ZSM-48分子筛,并采用正交试验考察了铝源、碱源、模板剂、硅源、水等因素对ZSM-48分子筛合成的影响。采用XRD、XRF、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD等对低硅铝摩尔比的ZSM-48分子筛进行了表征。结果表明:在合成体系中各组分的质量比m(NaOH)∶m(NaAlO2)∶m(H2O)∶m(RBr)∶m(SiO2)∶m(Seed)=1∶0.6∶90∶2.1∶17.5∶1的条件下制备的ZSM-48硅铝摩尔比达到了56.7;NH3-TPD结果表明,ZSM-48分子筛在360℃存在1个中强酸中心;SEM结果显示,低硅铝摩尔比ZSM-48是一种棒状和片状的聚结形态。     

钛硅分子筛应用于苯二酚合成的研究

应用新型绿色环保材料TS－1分子筛催化剂，研究了以30％的双氧水为氧源的苯酚氧化合成苯二酚的清洁生产工艺。苯酚和30％的双氧水在80℃下反应4h，转化率达到21．21％，苯二酚的选择性达到99．82％，副产物苯醌的质量分数只有0．18％。     

钛硅有序介孔分子筛合成及应用研究进展

基于国内外固体催化剂的研究成果,主要研究钛硅有序介孔分子筛催化材料。首先介绍了钛硅有序介孔分子筛材料的合成机理,然后综述了Ti-MCM-41、Ti-SBA-15两类重要的有序介孔分子筛合成及其在光催化、环氧反应以及其它方面的应用研究,最后结合现状对钛硅有序介孔分子筛材料的发展进行了展望。     

催化新材料—钛硅分子筛的制备与应用

对具有独特氧化性能的含钛分子筛的制备和应用进行了述评,简述了ＴＳ－１,ＴＳ－２,Ｔｉ－ＭＣＭ－４,Ｔｉ－ＨＭＳ,Ｔｉ－β型等含钛分子筛的合成及合成中不同的硅源,钛源,模板剂,合成条件对结构性能的影响。介绍了含钛分子筛在苯与苯酚的羟基化,烯烃的环氧化,环己酮的肟化,妥和饱和烃的氧化等反应中的应用及催化的作用机理,并对钛硅分子筛研究中存在的问题和应用前景提出了看法。     

钛硅分子筛失活与再生的研究进展

介绍了在烯烃环氧化、环己酮氨肟化、苯酚羟基化等催化氧化反应中钛硅分子筛失活的研究现状,分析了反应副产物堵孔是催化剂失活的主要原因,同时钛流失或硅溶解也是导致催化剂失活的原因之一。总结了钛硅分子筛目前采用的主要再生方法,简述了不同再生过程对催化剂结构与性能的影响。展望了钛硅分子筛再生研究的发展方向。     

混合硅源制备钛硅分子筛TS-1及其对噻吩的脱除研究

以工业级硅溶胶与正硅酸乙酯(TEOS)的混合物为硅源,通过一次原位水热晶化成功制备出钛硅分子筛TS-1,并研究了TS-1/H2O2体系对噻吩的脱除效果与再生情况.结果表明,当TEOS占硅源总量的25%时,所得TS-1分子筛样品的晶化率达到100%,晶体粒径约为4～6 μm.该样品与H2O2组成的催化体系在基相浓度为0.03 mol·L-1、催化剂浓度为5 g·L-1、H2O2与基相摩尔比为4∶1的条件下,60℃恒温反应6 h,对噻吩的脱除率达到93.3%,明显优于由单一硅源制备的TS-1样品.经过两次简单加热再生后,该样品对噻吩的6 h脱除率仍可达到75%.     

不同硅铝比纳米ZSM-5分子筛的合成及表征

纳米ZSM-5分子筛由于其特殊的孔道和表面性质,显示出优异的吸附与催化性能,但粒径小于100 nm的ZSM-5分子筛极易发生团聚.以正硅酸乙酯为硅源、偏铝酸钠为铝源、四丙基氢氧化铵为模板剂,合成硅铝物质的量比分别为25、50、100、200和400的纳米ZSM-5分子筛.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N...     

钛硅分子筛的技术现状及国内专利分析

钛硅分子筛由于其优异的催化氧化性能而受到极大关注,已成为催化领域的一个研究热点。简述了钛硅分子筛发展历程、合成概况和在有机领域的应用,重点分析了国内钛硅分子筛的相关专利分布情况,主要从国内钛硅分子筛的专利申请量年度分布情况、申请人类型统计和申请人排名情况3个方面进行统计分析,通过对数据的比较和分析,得出了我国的钛硅分子筛材料的研究现状、应用水平和研究趋势,并展望了钛硅分子筛材料今后的发展方向。     

Simultaneous Synthesis and Densification of Titanium Nitride/ Titanium Diboride Composites by High Nitrogen Pressure Combustion

Composites of TiN/TiB₂ were synthesized by a combustion process of BN, Ti in a nitrogen atmosphere. The effect of the BN/Ti ratio and the nitrogen gas pressure on the synthesis of these composites was investigated. Dense TiN/TiB₂ composites with relatively high hardness and toughness were fabricated by combustion synthesis from Ti and BN under a nitrogen pressure of 4.0 MPa. The Vickers microhardness of the products obtained from reactants with a BN/Ti mole ratio of 0.11 increased with an increase in nitrogen pressure and had a maximum value of ∼25 GPa. Fracture toughness, K _IC, of the products increased from 3.1 to 5.9 MPa·m^1/2 as the BN/Ti ratio increased from 0.11 to 0.20. However, products formed under nitrogen pressures higher than 6.0 MPa exhibited circumferential macrocracks due to thermal shock.     

两种氧膦配体的合成与表征

文中合成了两种新型氧膦配体，２，２’－联萘酚基苯基膦和二（β萘酚基）苯基膦。并用ＩＲ、’ＨＮＭＲ、３’ＰＮＭＲ、元素分析技术表征了两种配体。     

有机介质中合成二硫化钛

本文研究了硫化氢与四氯化钛在某些有机介质中的反应，并提出了一个合成二硫化钛的新方法。该法是将干燥的硫化氢通入沸腾的四氯化铁的α－氯代萘溶液中，使硫化氢和四氯化钛发生复分解反应而生成二硫化钛。方法简便易行。Ｘ－射线物相鉴定及化学分析结果表明，产物为单一物相的、符合化学计量的二硫化钛。     

4-甲基-7-羟基-8-醛香豆素的合成与表征

采用间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素。4-甲基-7-羟基香豆素和六次甲基四胺在冰醋酸中反应,简单处理后得到4-甲基-7-羟基-8-醛基香豆素。对所合成的醛基香豆素采用IR、1HNMR进行了结构表征和确认。该反应操作简单,后处理简便,产率较高。     

四氢小檗碱衍生物的合成与表征

文章根据文献中具有降血糖作用的四氢黄连碱型季铵化合物的构效关系,合成了一系列N-7位带有酰胺侧链的四氢小檗碱类衍生物,所得目标产物均经IR、1H NMR和ESI-MS确认。     

介孔二氧化钛的合成及应用

介孔二氧化钛特殊的结构和性能,使其在光催化,电化学器件等方面具有多种潜在的用途而备受关注,已经成为材料科学一个崭新的研究方向.本文综述了介孔二氧化钛的合成方法及应用,并对今后研究方向进行了展望.     

Synthesis and Crystallography of Sodium Titanium Bronze

An alternative reaction for the preparation of sodium titanium bronze (STB) based on the use of TiN as a reductant has been tested. Crystallographic data for STB available from the literature and from new preparations have been compiled and discussed.     

有机钛化合物在不对称合成中的应用

综述了近年来有机钛化合物在不对称合成中的一些应用,阐述了有机钛化合物在不对称加成反应、不对称氧化反应、不对称硅氰化反应等方面的应用.     

金合欢基丙酮的合成与表征

对合成金合欢基丙酮的工艺路线进行了详细的探讨,确定了以芳樟醇为起始原料,经Car-roll重排反应、格氏反应、催化氢化和Carroll重排反应四步反应的合成路线,合成了金合欢基丙酮,总收率达50.9%。对最终产物进行了红外光谱、核磁共振谱和质谱的测试,证明所得产物为金合欢基丙酮。