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利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC—MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL-500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。 相似文献
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建立以纯水为萃取剂,按液固比10:1(L/kg)零顶空震荡萃取固废样品(18±2)h,顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件(炉温、恒温时间、循环时间)对苯系物响应值的影响;考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限;建立标准曲线。结果显示:7种苯系物分离良好,线性范围均在O.30~47.0μg/L间,相关系数均大于0.999,方法检出限0.14-0.39μg/L,方法回收率81.2%-96.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于9.8%;用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品,回收率64.5%~80.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)小于11%。 相似文献
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基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0.16~4.00μg/L,检测限为0.052μg/L(n=7),其相对标准偏差RSD为3.1%~6.2%(n=7),标准加入回收率为94%~103%,其结果令人满意。 相似文献
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HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了茶叶中草甘膦( PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸( AMPA)残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷( FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差( RSD, n=6)为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。 相似文献
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建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(MRM)模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18(5μm2.1 mm ×150mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:线性范围为0.1~20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为:7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.16%~3.56%之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析. 相似文献
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在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统(上样泵)直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统(分析泵)则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99.1%~106.0%和108.4%~108.8%,相对标准偏差为2.4%~7.0%和1.8%~9.4%,微囊藻毒素-LR的检出限为0.0026μg/L远低于国标0.06μg/L的检出限。 相似文献
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高效液相色谱测定环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是:色谱柱:SPE C18 150mm×4.6mm;流动相:甲醇:水(9:1,V/V);流速:3mL·min^-1;柱温:40℃;检测器:UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98%,最低检测限为0.01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。 相似文献
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应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。 相似文献
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使用安捷伦TC一18(2)反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生.高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80%-110%之间,相对标准偏差为6.8%~13.5%,呋喃丹的检出限为0.033μg/L,低于国标0.125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84.8%和92.5%,相对标准偏差分别为22.3%和16.2%,呋喃丹的检出限为0.47μg/L,高于国标0.125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。 相似文献
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采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94.2%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~3.9%,检出限为0.1~0.5μg/L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。 相似文献