聚羧酸类减水剂中间大分子单体的合成工艺

通过丙烯酸和甲氧基聚乙二醇的酯化,生成了一种具有反应活性的聚羧酸类减水剂中间大分子单体——甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯。探讨了各种实验条件对酯化反应的影响,得出了合成甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的最佳工艺条件。     

聚羧酸系减水剂中间大分子单体的合成

通过聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG1200)与甲基丙烯酸直接酯化合成了甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-1200酯(MAAPEGME1200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:带水剂甲苯用量为反应物总质量的30%,酸醇摩尔比为3.0∶1,阻聚剂吩噻嗪用量为甲基丙烯酸质量的1.5%,催化剂对甲苯磺酸用量为聚乙二醇单甲醚-1200质量的2.5%,反应温度为125℃,反应时间为9 h。此条件下酯化率达96.72%,双键损失率为3.10%。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的无溶剂法制备

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:酸醇摩尔比为3∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为MPEG1200和AA总质量的2%,阻聚剂对苯二酚用量为AA质量的2%,反应时间为7 h,反应温度为125℃。此条件下酯化率达99.72%。此外,对所合成的AA-MPEG1200大单体进行了红外表征。以该大单体合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

新型聚羧酸混凝土减水剂中间大分子单体合成研究

用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG)和丙烯酸(AA)醇化合成聚乙二酵丙烯酸酯的酯化工艺,以该酯化物合成聚羧酸减水剂,并分析酯化率对水泥净浆流动度的影响.得到最佳酯化工艺条件:原料最佳摩尔比为:n(AA):n(PEG)=3:1,反应的最佳温度为100℃,反应的最佳催化剂加入量为总质量10%,最佳反应时间为5 h.酯化率为50%时,水泥的净浆流动度最大.     

聚羧酸类高效减水剂大分子单体研究进展

介绍了聚羧酸系高效减水剂大分子大单体的分类,叙述了直接酯化法、酯交换法、直接醇解法、醚化法、胺化法、酯的胺解法、开环聚合法、卤化法等合成大单体的方法,从聚氧化烯基醇的选择和来源、带水剂的选择和生产工艺等方面讨论了存在问题,认为大分子单体的功能化、系列化和清洁化生产以及其他新型可聚合大单体的研发,为聚羧酸系高性能减水剂的...     

MA-IMPEG-AMPS三元共聚减水剂的合成及性能

用自制酯化大单体甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯,与马来酸酐、2-丙酰胺-2甲基丙磺酸在水溶液中共聚反应合成了含有羧基、酯基和聚氧乙烯基侧链的新型聚羧酸盐减水剂。结果表明,该新型减水剂因多引入了一个羧基,增大了羧基密度,减水率和保塌性均得到了提高。在掺量为1%,初始水泥净浆流动度为280 mm,初始塌落度达到220 mm,混凝土的抗压强度得到提高。     

聚羧酸系混凝土减水剂的研究——大分子单体的制备与表征

通过衣康酸与聚乙二醇的酯化反应,制备出了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体。用正交实验研究了反应条件对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件为:n(衣康酸)∶n(聚乙二醇-1000)=1∶1.1,催化剂用量为聚乙二醇-1000质量的4%,反应温度100℃,反应时间6 h,带水剂用量为聚乙二醇-1000质量的30%,阻聚剂用量为衣康酸质量的2%,在该条件下单酯化率可达到98.3%。通过红外光谱、核磁共振氢谱对大分子单体的结构进行了表征。     

新型聚羧酸系减水剂大分子的合成与性能研究

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,以甲苯为带水剂、混酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体。确定出最佳反应条件为：原料醇酸物质的量比为1：2,催化剂的用量为4％（以聚乙二醇的质量计）,阻聚剂对苯二酚的用量为0．3％（以甲基丙烯酸的质量计）,温度为95℃,反应时间为8h,合成出活性大单体的酯化率可高达86．4％。产品经酯化率的测定和IR结构表征,证明是目标产物。     

大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)的合成

以聚乙二醇单甲醚(MPEG-1200)与丙烯酸(AA)为主要原料,采用直接酯化法合成聚羧酸系高效减水剂大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA).通过正交试验确定各单体的用量.结果表明:n(AA)/n(MPEG)=3.5∶1,阻聚剂对苯二酚用量(以占MPEG与AA总质量分数计)为1.2％,催化剂对甲苯磺酸用量(以占从质量分数计)为5.5％,酯化反应温度为95℃,酯化反应时间为6h是合成大分子单体的最佳酯化工艺条件.以最佳酯化工艺条件合成的大单体为原料制备的MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂,具有良好的分散性和分散保持性.当掺量(折固掺量)为0.15％时,水泥净浆初始流动度达300 mm,经过1h时为315mm,2h后仍保持在290 mm.     

大分子单体合成

本文较系统地论述了当前国内外合成大分子单体的方法及最新进展。     

核磁共振氢谱法在聚羧酸减水剂大单体表征中的应用

对常见的4种聚氧乙烯醚大单体进行了核磁共振氢谱法(1HNMR)分析,并以此为依据建立了1HNMR技术快速、准确地检测大单体的方法,实现对聚羧酸减水剂中残留大单体的定性分析。采用该法,确认了各大单体1HNMR的谱峰归属,并根据大单体的特征峰计算其数均分子量大小。同时,利用1HNMR法对聚酯类减水剂的酯化反应中酯化率和双键保留率两个重要指标进行测定。结果表明,该法准确、快速、简便,适用于聚羧酸减水剂中大单体的快速鉴定。     

聚丙烯酸减水剂用聚乙二醇丙烯酸酯化大单体的提纯

以乙酸乙酯-饱和NaCl水溶液为萃取体系,从一系列不同酯化率的聚乙二醇丙烯酸酯化产物中除去聚乙二醇双丙烯酸酯,分离出纯净的聚乙二醇单丙烯酸酯。结果表明,体系在15℃经3次萃取后,99%以上的聚乙二醇双丙烯酸酯可被除去。保留在水层中的聚乙二醇单丙烯酸酯在50℃用乙酸乙酯萃取3次后的回收率可达71%～74%。单酯和双酯萃取液分别于15℃和50℃下用饱和NaCl与饱和Na2CO3混合溶液(体积比3∶1)洗涤后,色谱纯度分别达99.0%和98.1%以上。提纯后的单酯作为大单体使用可显著提高减水剂性能。     

聚羧酸混凝土高效减水剂的合成和研究现状

介绍了用于混凝土的聚羧酸高效减水剂(PC)合成研究现状。按照支链和主链的连接方式,聚羧酸高效减水剂可分为两类,第一类为甲基丙烯酸和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯类共聚物,第二类为马来酸酐和烯丙醇聚乙二醇醚类共聚物。同时介绍了合成聚羧酸高效减水剂的主要组分大分子单体的制备方法,聚合方法和合成结构控制方法。综合国内外研究成果简要介绍了影响聚羧酸混凝土高效减水剂的分子结构和性能的关系,分散机理,测试和表征方法等。引用文献17篇。     

梳型聚羧酸高效减水剂的合成和应用性能述评

介绍了梳型聚羧酸高效减水剂合成研究及对水泥应用上的高分散性能。梳型聚羧酸高效减水剂分为甲基丙烯酸类共聚物和马来酸酐类共聚物,介绍了合成梳型聚羧酸高效减水剂的主要组分大分子单体的制备、聚合和合成结构的控制方法。综合国内外的研究成果简要介绍了聚羧酸混凝土高效减水剂分子结构和性能的关系、测试和表征方法、对水泥颗粒的分散机理等。