加替沙星对映异构体拆分研究

目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性...     

盐酸加替沙星的有关物质研究

目的:建立盐酸加替沙星有关物质的定性及分离检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(1→100稀三乙胺溶液,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(87:13),检测波长为325 mm,柱温为40℃。结果:确证了盐酸加替沙星中有关物质结构,盐酸加替沙星的检测限为0.5 ng。结论:方法专属快速,可作为盐酸加替沙星有关物质的检测方法。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

HPLC法测定治咽茶中绿原酸的含量

采用HPLC法测定治咽茶中绿原酸含量.色谱柱为Zorbax SB-Aq-ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈∶0.025 mol·L-1磷酸溶液 = 13:87;检测波长为327 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果表明绿原酸在28.68 ～ 66.92 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.35%(n=5).该方法可用于治烟茶的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

治感佳胶囊中扑热息痛、扑尔敏的含量测定

采用高效液相色谱法测定治感佳胶囊中扑热息痛(对乙酰氨基酚)、扑尔敏(氯苯那敏)的含量。以XB-C18为色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(45∶55∶0.02)(用磷酸调pH值至3.4)为流动相,以261 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。对乙酰氨基酚在30.528～305.28μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=1,平均回收率为98.4%,RSD为0.68%;氯苯那敏在24.47～244.74μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=0.9998,平均回收率为95.8%,RSD%为0.75%。该方法简便、快捷、准确,能有效的控制治感佳胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化

目的:优化高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量。方法:采用Waters Symmerty~? C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol/L磷酸二氢钠与0.01mol/L戊烷磺酸钠混合溶液(磷酸调节pH值3.0)-乙腈(94∶6)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量5μL,检测波长233nm。结果:盐酸二甲双胍质量浓度在140.36～421.08μg/mL范围内,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.10%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于盐酸二甲双胍片含量的测定。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

MECC-AD法测定黄连和黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

建立检测黄连、黄柏中生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)含量的MECC-AD测定方法。在自组装仪器上,以0.3 mm(i.d.)碳圆盘微电极为工作电极,在1.150 V(Ag/AgCl)的检测电位下,以含有0.008 mol·L-1的胆酸钠(SC)溶液与3%甲醇溶液的0.2mol·L-1H3BO3-0.05 mol·L-1Na2B4O7·10H2O缓冲液(pH值=8.45)为运行液;当毛细管长度65 cm(i.d.25μm),分离电压10 kV,三种待测物在15 min内完全分离。本方法测定三种生物碱的线性范围分别为(0.37~32.6、0.98~41.7、0.25~25.9μg·mL-1);检出限分别为(0.15、0.36、0.08μg·mL-1)。结论:该方法已成功应用于黄连、黄柏等中药材中3种生物碱含量的测定。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

典型有机氮化物对饮用水消毒卤乙腈生成量和耗氯量的影响

以滤后水为本底,研究了其在氯化消毒过程中卤乙腈（HANs）的生成量,并考察了投氯量和pH值的影响。以甘氨酸、半胱氨酸、赖氨酸、亮氨酸、天门冬氨酸和甲胺6种物质为典型有机氮化物,研究了其对饮用水消毒过程中HANs生成量和耗氯量的影响。结果显示,HANs生成量与投氯量成正比、与pH值成反比。UFC结果显示滤后水本底HANs生感量为11．2μg·L^-1;有机氮化物的存在会强化消毒过程中HANs的生成,强化作用与有机氮化物性质和含量有关;6种有机氮化物对HANs的影响顺序为天门冬氨酸（36．0μg·L^-1）〉甘氨酸（17．2μg·L^-1）≈甲胺（17．0μg·L^-1）〉赖氨酸（14．0μg·L^-1）≈亮氨酸（13．8μg·L^-1）≈半胱氨酸（13．6μg·L^-1）;有机氮化物还能使耗氯量增加,增加值与有机氮化物性质和含量有关,多数有机氮化物所造成的耗氯量增加与其含量线性相关。