丙烯酸树脂分子量及其分布的测定

建立了液相凝胶渗透色谱法(GPC)测定丙烯酸树脂分子量及其分布的方法。利用不同分子量分子在凝胶色谱中有不同的保留时间,使用了5种高分子单分散性标准品,根据其保留时间与分子尺寸关系,建立线性拟合校正曲线,快速、高效地获得高分子化合物数均分子量、重均分子量等多种平均分子量。以四氢呋喃作为流动相,使用RID检测器。数均分子量RSD=0.413%,重均分子量RSD=0.367%,线性拟合曲线,相关系数r=0.994。结果表明,该方法简便、准确,适用于丙烯酸树脂分子量及其分布的测定。     

丙烯酸树脂分子量及其分布的测定

建立了液相凝胶渗透色谱法（ GPC）测定丙烯酸树脂分子量及其分布的方法。利用不同分子量分子在凝胶色谱中有不同的保留时间,使用了5种高分子单分散性标准品,根据其保留时间与分子尺寸关系,建立线性拟合校正曲线,快速、高效地获得高分子化合物数均分子量、重均分子量等多种平均分子量。以四氢呋喃作为流动相,使用RID检测器。数均分子量RSD=0.413％,重均分子量RSD=0.367％,线性拟合曲线,相关系数r=0.994。结果表明,该方法简便、准确,适用于丙烯酸树脂分子量及其分布的测定。     

PE-UHMW分子量及其分布表征技术进展

针对常规分子量表征手段很难用于超高分子量聚乙烯(PE–UHMW)的分子量测试现状,综述了PE–UHMW分子量分布及其大小测试方法。PE–UHMW分子量分布可以通过以下方式实现:利用不同温度时溶解性不同实现分离,利用凝胶色谱柱实现分离,利用运动速度与分子量之间的关系实现分离。PE–UHMW分子量测试目前主要有黏度法、凝胶色谱连用技术、流变仪法等,其中黏度法在实际生产中得到了广泛应用,但这种方法重复性差,其可靠性和准确性还不稳定。     

凝胶渗透色谱法检测双酚A型环氧树脂分子量及其分布方法研究

建立凝胶渗透色谱测定双酚A型环氧树脂分子量及其分布的方法。选用PLgel色谱柱,三根粒径分别是100?,500?,104?的色谱柱串联,以四氢呋喃为流动相,进样量20μL,经研究,最终0.9 m L/min为流速,柱温27.5℃,检测器温度35.0℃进行分离。用窄标校正法建立标准曲线。可对目前大部分双酚A型环氧树脂(平均重均相对分子量在300~50000)进行检测。结果表明,该方法准确,可靠,重现性好的特点。对双酚A型环氧树脂尤其是固态高分子环氧树脂生产过程中的分子量精确控制提供了有效的监测途径,对树脂的品质控制具有极其重要的意义。     

肺炎链球菌荚膜多糖分子大小及分子量分析方法的比较

目的 3种方法分析10个血清型肺炎链球菌荚膜多糖(pneumococcal capsular polysaccharides,Pn Ps)样品的分子大小及分子量,并对这3种方法进行比较。方法采用Sepharose CL-4B凝胶排阻层析(SEC)技术检测1型、2型、4型、8型、9N型、12F型、14型、18C型、19A型和23F型Pn Ps各2~3批次样品在色谱柱中的分配系数(KD)和样品组分特征;采用高效凝胶排阻色谱-示差折光检测器(high performance size-exclusion chromatography with refractive index,HPSEC-RI)法建立Pullulan标准品分子量标准曲线,计算各Pn Ps样品的重均分子量(weight-average molecular weight,Mw);采用高效凝胶排阻色谱-多角度激光光散射仪/示差折光检测器联用技术(high performance size-exclu-sion chromatography with multi-angle laser light scattering and refractive index,HPSEC-MALLS/RI)检测各Pn Ps样品的Mw、数均分子量(number-average molecular weight,Mn)、多分散水平(Mw/Mn)及均方根旋转半径(root mean square ratio of gyration,Rg);对HPSEC-RI法和HPSEC-MALLS/RI法检测Pullulan分子量标准品的结果进行比较。结果 SEC技术不同化学方法检测的同批次Pn Ps样品的KD值十分接近,且主峰形态也比较近似,个别批次Pn Ps不同化学方法获得的峰形有差别。经HPSEC-RI检测Pullulan分子量标准品获得的回归方程为y=-0.278 x+10.13,r2=0.998,各Pn Ps样品的分子量为1.812×105~1.246×106。HPSEC-MALLS/RI联用技术检测的各批Pn Ps样品的Mw分布于9.898×105~1.471×105,Rg为84.9~25.4 nm,同一血清型不同批次样品Rg间的大小关系与其Mw间的大小关系具有较好一致性。结论结合多种方法检测多糖样品的分子大小和分子量,可更客观、全面地了解Pn Ps分子的各种性质。     

凝胶色谱法在聚丙烯分子量及分子量分布测定中的应用

根据聚丙烯在凝胶色谱柱上的淋洗特点,确定了测定其分子量及分子量分布试验条件;采用示差和黏度双检测凝胶色谱系统,利用普适校正方法,不需要Mark常数K、α值,可直接测定聚丙烯分子量分布并给出分子量分布曲线;采用统计方法计算数均分子量、重均分子量、黏均分子量,可以为课题研究提供一定的依据和指导。     

凝胶色谱法测试聚苯醚平均分子量及分子量分布

建立凝胶色谱法测试聚苯醚平均分子量及分子量分布。采用凝胶色谱仪,色谱柱为Waters HR1、HR2、HR4E,检测器为示差折光检测器,流动相为甲苯,流速为1 mL/min,柱温为40℃。此方法快速、准确、操作方便,测试数据有良好的重复性和再现性。并对影响测试结果的各因素进行分析。     

凝胶色谱法分析涂料树脂

凝胶色谱是高分子分子量测定的重要方法，并已成为工业大生产中树脂原材料分子量质量控制的实用检测方法。本文论述了涂料工业常用的醇酸树脂、环氧树脂、硝化棉、丙烯酸树脂、氨基树脂、聚氨酯固化剂、丙烯酸乳液等高分子材料的凝胶色谱实用方法。     

超高分子量聚乙烯分子量及分子量分布的测定

超高分子量聚乙烯UHMWPE的分子量和分子量分布直接影响其加工性能和机械性能,然而传统的凝胶色谱法(GPC)存在一定的局限性,粘均分子量难以全面反映UHMWPE的结构特点。为了开发出一种精度高、重复性好的UHMWPE分子量和分子量分布测试方法,本研究在常规高温GPC设备的基础上,基于溶液流动分级机理,选取了合适凝胶孔径的凝胶色谱柱,改善了普通GPC测试结果分子量分布偏宽的问题。并通过对UHMWPE/三氯苯溶解方法的深入研究,解决了普通GPC测试结果重复性差的问题。对UHMWPE新产品的研发和后期的加工有着重要的实际意义。     

一种用高效凝胶渗透色谱测试褐藻胶分子量及分子量分布的方法

提出了一种用凝胶色谱与常规检测器检测褐藻胶分子量及其分布的方法。用高效凝胶渗透色谱(GPC)与示差检测器(RID)结合，建立了以普鲁兰标准品为对照的相对重均分子量、相对数均分子量与GPC–MALLS(多角度激光散射)测试的褐藻胶绝对重均分子量、绝对数均分子量间的转换关系，得到了用GPC–RID检测相对分子量计算褐藻胶绝对分子量和多分散系数的方法。结果表明，GPC–RID法经转换公式得到的重均分子量、数均分子量和多分散系数与GPC–MALLS法的相对误差在?12%以内。基于GPC–RID法可较准确地获得褐藻胶的绝对分子量及多分散系数，使用通用检测器可节约仪器投资，降低检测成本。     

High‐performance liquid chromatography separation characteristics of molecular‐imprinted poly(methacrylic acid) microparticles prepared by suspension polymerization

Molecular‐imprinted poly(methacrylic acid) was synthesized with a template of retinoic acid to separate retinoid derivatives. The suspension polymerization technique was used to prepare round microparticles for high‐performance liquid chromatography (HPLC) packing column materials. The effects of the types and amounts of the dispersing agents and surfactants on the structure and size of the prepared molecular‐imprinted‐polymer particles were investigated. The separation of retinoic acid from its derivatives was more efficient when the perfluorocarbon dispersing agent was used instead of water, as the latter reduced the binding force between the objective molecules and monomers. HPLC separation features were also affected by the size and distribution of particles loaded in the column. A higher retention volume was obtained for smaller particles with a broader size distribution. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 96: 200–212, 2005     

凝胶色谱法测定高聚物的平均分子量及分子量分布

介绍了用凝胶色谱法测定高聚物的平均分子量及分子量分布。     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定大豆异黄酮中5种组分

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—DAD）同时检测大豆异黄酮中5种组分的方法。首先采用超声提取的方法进行处理样品,对提取溶剂进行了选择。采用C18柱,以甲醇：水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为255nm。该方法的回收率为88．8％-101．2％,相对标准偏差（RSD）（n=6）为2．1％-4．5％,检出限（以信噪比为3计）为0．5—0．8mg／L。该方法简单,重现性好,能有效提取和分离大豆异黄酮中5种组分。     

聚丙烯腈原丝相对分子质量及其分布的测试

采用凝胶渗透色谱仪（GPC）测定了聚丙烯腈（PAN）原丝的相对分子质量及其分布,对比了国产PAN原丝与进口原丝分子量及分布的差异,结果表明,相对于进口PAN原丝,国产PAN原丝相对分子质量分布较宽,并可能存在凝胶或微凝胶现象。最后分析了测试过程中的主要影响因素及其解决方法,提出严格控制实验和环境条件,注意仪器的保养和监控,是确保测试结果准确性的关键。     

薄层层析-高效液相色谱法测定食品中苏丹红

建立了薄层层析-高效液相色谱联合技术测定食品中违禁添加物苏丹红Ⅰ、Ⅱ的新方法。采用硅胶板将苏丹红与杂质分离,在设定的色谱条件下测得浓度在0.1～20.0μg/mL范围内,峰面积（Y）与浓度（X）呈良好线性关系,苏丹红Ⅰ、的回归方程为Y1=-18785＋138962X,Y2=-2623＋131432X,相关系数R1=0.9997,R2=0.9998。将该法应用于辣椒粉、辣椒油、番茄酱等中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检测。其检出限分别为0.024μg/g0、.027μg/g。