GC测定黄油中脱氢乙酸不确定度的评定

本文采用气相色谱法对黄油中脱氢乙酸含量测定进行不确定度研究,建立不确定度模型,通过分析并计算实验过程中的各不确定度分量,得到该方法的扩展不确定度。以期对检测结果的可靠性和准确性提供科学依据。当黄油中脱氢乙酸含量为0.15 g/kg时,其扩展不确定度为0.0064 g/kg(K=2,p=95%)。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

HPLC法测定酱腌菜中脱氢乙酸的含量

建立HPLC法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的方法,并对测量结果进行了不确定度分析和评定。色谱柱为Thermo AcclaimTMC18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(10﹕90);流速:1.0 mL/min;检测波长:293 nm;柱温:35℃。该方法具有良好的精密度与稳定性,脱氢乙酸在1.079～25.90μg/mL范围内线性良好,其平均回收率为95.2%,方法检出限为0.43 mg/kg,测量结果的不确定度主要由样品称量引入,标准曲线斜率引入的不确定度影响最小。该方法简便、易操作、结果准确、重现性好,适用于酱腌菜中脱氢乙酸含量的检测。     

微库仑法测定汽油中氯的不确定度评定

通过分析微库仑法测定汽油中氯含量操作过程,对氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于从仪器测得样品中的氯含量的不确定度;样品密度的不确定度以及回收率的不确定度。分析和量化各不确定度分量,发现回收率对不确定度的贡献最大。当汽油样品氯含量为16．0mg／kg时,其扩展不确定度为1．1mg／kg（k=2）。     

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。     

化学发光法测定原油及渣油中的氮含量

利用ANTEK7000化学发光分析仪,采用直接进样的方式测定原油、常压渣油和减压渣油中的氮含量。阐述方法原理,考察方法的重复性在允许重复性误差范围内;标准样品的回收率在95％-105％;与ASTMD5762．95的稀释法比较,结果一致性较好,两种结果的差值小于84个单位。计算分析过程中由于分析重复性、称量等因素所带来的不确定度分量,考察不确定度分量对合成标准不确定度的贡献,确定合成标准不确定度为3．86mg／kg。合成标准不确定度较小,样品单次分析时间为3-5min。测定范围从0．5mg／kg到质量分数17％。     

丙烯酸及酯中MEHQ测定的不确定度评定

对GB/T 17530.5-1998测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中MEHQ含量为190.78 mg/kg时, MEHQ含量的扩展不确定度为4.2 mg/kg（k=2）。     

ICP-MS测定化妆品中铅的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱的方法测定化妆品中的铅含量进行不确定度评定。本实验采用微波消解的方法处理样品,以187Re为内标,测定化妆品中的铅。根据实验过程分析测定过程中各个不确定度分量的来源,并进行各分量的计算,再合成不确定度。结果可知:化妆品中铅含量的测定结果不确定度为(2.8) mg/kg,k=2;通过比较各个不确定度分量,发现影响测定结果准确性的主要来源为仪器测量时拟合曲线计算溶液浓度、标准物质、重复测量和回收率,为提高检测实验室的质量控制水平提供重要理论依据。     

基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定

对茶叶中除虫脲残留量的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测过程进行了研究,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,归纳测定过程中不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行了分析和合成。茶叶中除虫脲含量为0.503 mg/kg时,其扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2,P=95%)。评定结果显示,标准物质及配制基质标准曲线时产生的不确定度是不确定度的主要来源。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙含量及不确定度评定

依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》,利用火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量并对其不确定度进行评定。计算各不确定度分量后,计算测定结果的合成标准不确定度。测定结果为当样品奶粉中钙含量为695.8mg/kg时,在置信水平为95%时,其扩展不确定度为99.8 mg/kg,k=2。由评定结果可知,标准曲线拟合引入的不确定度最大,提示在原子吸收法测定奶粉中钙含量时应注意工作曲线拟合程度,以减少不确定度。评定实验结果的不确定度可以为提高实验的准确性提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

GC-MS法测定小麦粉中哌草丹残留量的测定不确定度评定

根据GB/T 19649-2005对小麦粉中哌草丹残留量的测定的方法流程,依照不确定度的标准方法确定不确定度的来源并对各来源不确定度的分量进行计算。其中合成不确定度为10.26%;总不确定度为20.52%;小麦粉中哌草丹残留量的测定结果平均值为0.25 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg。不确定度主要来源于回收率、标准品纯度和标准曲线,本研究为控制检测过程中影响检测结果的因素提供依据也为司法判定提供一定参考。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的测定不确定度评估

依据GB 28482-2012《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》中对N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的检测要求,用人工唾液模拟物对安抚奶嘴进行处理,以二氯甲烷作为溶剂,运用气相色谱-热能分析仪测定婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明检测不确定度主要来源于标准曲线、样品重复性和标样纯度,11种标准物质的不确定度介于(0.116±0.023)mg/kg与(0.305±0.033)mg/kg之间,评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的含量,根据该实验整个检测过程分析确定了标准物质、样品制备过程和测量重复性为该方法不确定度的主要引入来源。通过对各不确定度分量进行评定和量化,结果表明该方法不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度。以此为基础合成了该方法标准不确定度和扩展不确定度,含乳饮料中甜蜜素的含量结果最终可以表示为(0. 3681±0. 021) g/kg,k=2。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

不确定度在涂料分析研究中的应用

依据GB/T 36488-2018 《涂料中多环芳烃的测定》测定涂料中萘含量。通过测量结果不确定度数学模型,分析了不确定度来源因素。评估了测定过程中配制储备液不确定度、标准工作溶液不确定度、曲线拟合不确定度、样品称量质量不确定度、样品定容体积不确定度、萃取过程及上机重复性不确定度分量,最终得到测量结果扩展不确定度。当涂料样品中萘含量的测定结果为146.8 mg/kg时,相对扩展不确定度为(146.8±8.31)mg/kg(k=2)。通过分析不确定度分量,表征实验中增加标准品的纯度、增加标准曲线配制重复测定次数,提高检验的准确性。     

牙膏中二甘醇的测量不确度评定

使用气相色谱外标法测定牙膏中的二甘醇,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,使实验结果更有客观性和准确性。结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当二甘醇的测定结果为21.66 mg/kg时,扩展不确定度为0.48 mg/kg。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。