聚乙二醇双硬脂酸酯的合成

采用亚磷酸与硫酸复合催化剂合成了聚乙二醇双硬脂酸酯，最佳工艺条件：ｎ酸：ｎ醇为２．８：１（ｍｏｌ：ｍｏｌ），复合催化剂用量为１．０％（以聚乙二醇计），反应温度１５０℃，反应时间５ｈ，真空度９７．３ｋＰａ。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲醣为1：1．3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酪）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时闯24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1：1.3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酯）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。     

聚乙二醇硬脂酸的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得脂酰氯,再与聚乙二醇（400）进行酯化反应合成聚乙二醇（400）硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为：反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯：聚乙二醇=1.1:1(摩尔比）。     

聚乙二醇硬脂酸酯的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得硬脂酰氯,再与聚乙二醇(400)进行酯化反应合成聚乙二醇(400)硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为:反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯:聚乙二醇=1.1:1(摩尔比)。     

聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯合成条件的优化

本文采用了硼酸酯化法合成了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯。通过四因素四水平的正交试验,考察了硼酸酯化时间(A)、催化剂浓度(B)、酯交换时间(C)及水解时间(D)四种因素对产物单酯收率及酸值的影响,确定了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯的最佳合成条件,得到的单酯收率为80％。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

硬脂酸蔗糖酯的合成及工艺优化

以碳酸钾为催化剂,在丙二醇溶剂中,通过硬脂酸乙酯与蔗糖反应,得到硬脂酸蔗糖酯,采用气相进行含量的分析。研究了温度、摩尔比（硬脂酸乙酯：蔗糖、蔗糖：丙二醇）、催化剂用量、反应时间等5个因素对反应的影响。选用L16（5^＋）正交实验,得到合成硬脂酸蔗糖酯的最佳条件为：蔗糖和硬脂酸乙酯摩尔比1．4：1、蔗糖和丙二醇摩尔比为1：17、温度70℃、反应时间9h、催化剂用量1．5％时,蔗糖酯的含量为93．96％。     

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件：甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2．5：1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0．78％（以醇酸总质量计）,反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3％（以醇酸总质量计）,产率为87．5％。产品结构经IR和^1HNMR,^13CNM表征,证明为目标产物。     

聚羧酸系减水剂用聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的制备

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成聚乙二醇甲基丙烯酸单酯.通过正交实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇摩尔比为4∶1,催化剂对甲基苯磺酸为4％(以聚乙二醇质量计),阻聚剂对苯二酚为1％(以甲基丙烯酸质量计),温度为85℃,反应时间6h,其酯化率达到99....     

新型聚羧酸系减水剂大分子的合成与性能研究

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料，以甲苯为带水剂、混酸为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体。确定出最佳反应条件为：原料醇酸物质的量比为1：2，催化剂的用量为4％（以聚乙二醇的质量计），阻聚剂对苯二酚的用量为0．3％（以甲基丙烯酸的质量计），温度为95℃，反应时间为8h，合成出活性大单体的酯化率可高达86．4％。产品经酯化率的测定和IR结构表征，证明是目标产物。     

聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成工艺研究

以甲基丙烯酸（MAA）和聚乙二醇单甲醚（MPEG）为主要原料,通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯（1330）。研究了催化剂及其用量,阻聚剂用量,n（MAA）：n（MPEG）,酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件：n（MAA）：n（MPEG）=1.6：1,负载磺酸型催化剂用量2.5%,阻聚剂用量250×10~（-6）,酯化温度11 5～120℃,反应回流5.5h。结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5%以上。     

新型硫酯类抗氧剂的合成及性能

以硫代二甘醇和硬脂酸为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了新型抗氧剂硫代二甘醇二硬脂酸酯。通过正交实验得到最佳工艺条件为：反应温度160～170 ℃、醇酸摩尔比为2∶1、催化剂用量为反应原料总质量1.0%、带水剂用量为15 mL,在此工艺条件下硫代二甘醇二硬脂酸酯的产率可达94.2％。用红外光谱和质谱对产品结构进行了表征。将该产品应用于聚丙烯中,熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度测试结果表明其具有良好的抗氧作用。     

双烯丙基聚乙二醇的合成与表征

采用四丁基溴化铵作催化剂,由聚乙二醇（PEG）和烯丙基氯合成二烯丙基聚乙二醇,并用核磁共振^1（HNMR）、红外光谱对产物进行结构分析。研究了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、聚乙二醇相对分子质量对聚乙二醇封端率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为反应时间5h、反应温度60％、烯丙基氯用量为1.5、季铵盐催化剂用量为聚乙二醇物质的量比的5％,聚乙二醇封端率达到85％以上。     

相转移催化合成BLP

研究了以聚乙二醇４００（ＰＥＧ－４００）为催化剂，以邻苯二甲酸酐、正丁醇、月桂醇为原料合成邻苯二甲酸丁基月桂酯（ＢＬＰ）的试验过程。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度及时间对反应的影响，在最佳条件下，ＢＬＰ收率高达９０％ 。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。     

丙烯酸聚乙二醇单酯的合成研究

以聚乙二醇-200与丙烯酸直接缩合反应,在不加有毒带水剂的条件下合成了丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件：丙烯酸与PEG200的摩尔比为1.2∶1.0,反应温度是110-140℃,阻聚剂对苯二酚为0.6%（以醇酸总质量计）,反应时间为6 h,催化剂对甲苯磺酸为1.0%（以醇酸总质量计）,产率达89.4%。     

负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯

采用直接酯化法，以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂，催化异硬脂酸、2-乙基己醇合成异硬脂酸异辛酯，讨论了酸醇物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应程度的影响。活性炭负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯的最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1∶1.45,反应温度为150℃,反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%。在此工艺条件下，合成的异硬脂酸异辛酯酯化率高、颜色好、副反应少。     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．15：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量比为0．14：1，反应温度－120℃，压力－4．35kPa,反应时间－3.5h。以蔗糖计，蔗糖酯产率约75．2％。此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。