UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质

本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。     

HPLC-Q-TOF-MS-MS测定桑椹中多酚类物质

采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱（high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS-MS）联用技术定性检测桑椹中多酚类物质,新鲜桑椹样品经体积分数80%丙酮溶液超声辅助提取15 min后,采用C18固相萃取小柱分离纯化,纯化后的样品进行质谱鉴定。采用HPLC-Q-TOF-MS-MS对多酚进行分析：初步鉴定了桑椹中存在14 种多酚类物质,主要以酚酸、花色苷和黄酮的形式存在。其中6 种酚酸：3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、二聚绿原酸、二聚4-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸顺式异构体、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。4 种花色苷：飞燕草-3-半乳糖苷、飞燕草-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷;3 种黄酮：芦丁、鞣花酸己糖苷和槲皮素3-O-（6’-O-丙二酰）葡萄糖苷,1 种白藜芦醇衍生物。HPLC-Q-TOF-MS-MS可以鉴定出桑椹的多酚类物质。     

刺拐棒天然成分的抗氧化活性

从刺拐棒的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取组分中分离出3种天然成分,经氢谱、碳谱、质谱分析,分离的3种天然成分分别为5-O-咖啡酰基奎宁酸、3, 5-二咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯, 3种天然成分均具有很强的抗氧化活性,其中5-O-咖啡酰基奎宁酸和3, 5-二咖啡酰基奎宁酸同时具有酪氨酸酶抑制活性。该研究为开发功能性刺拐棒加工食品提供依据。     

甘薯叶片中多酚成分及其抗菌活性研究

目的 提取分离纯化甘薯叶片中多酚的成分,并研究其抗菌活性。方法 采用Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、液相色谱等方法,分离纯化甘薯叶片乙酸乙酯和正丁醇部位的多酚成分,根据波谱数据和文献对其结构进行鉴定;采用平板稀释法测定不同化合物对3种病原菌最小抗菌浓度;采用肉汤二倍稀释法测量不同化合物对3种病原菌的抑制率,并计算半数抗菌浓度。结果 从甘薯叶提取物中分离并鉴定出3个酚酸类单体化合物、2个黄酮类单体化合物,分别为咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷。5种化合物均具有不同程度的抗菌活性,其中咖啡酸对肺炎克雷伯菌抑制作用明显;山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对金黄色葡萄球菌抑制作用明显; 3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯和槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖苷对鲍曼不动杆菌抑制作用明显。结论 多酚成分是甘薯叶片抗菌作用的有效成分之一,具有作为天然抗菌剂应用于食品和医药领域的潜力。     

云南咖啡生豆品质研究

分析云南小粒种咖啡生豆品质与海拔和纬度的相关性,并对咖啡生豆的品质进行综合评价。结果显示,咖啡生豆物理性状与海拔和纬度有显著(p0.05)相关性;粗脂肪和纬度有显著(p0.05)相关性;云南咖啡产区咖啡生豆品质综合评分均在80分以下,大部分区域啡生豆品质综合评分在60～70分,评分较高的主要分布在普洱和临沧地区。     

超高效液相色谱法测定清咽糖中6种绿原酸类化合物的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定清咽糖中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6种绿原酸类化合物的含量。方法采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.8μm),以乙腈、0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长327 nm,柱温35℃。结果 6种成分在相应的线性范围内呈良好的线性关系。精密度、重复性、稳定性实验中6种成分峰面积的相对标准偏差均小于3.0%,平均加样回收率为93.77%～104.37%,相对标准偏差为0.28%～1.86%。结论该方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,结果准确、稳定,适用于同时测定清咽糖中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。     

淡竹、毛竹竹沥化学成分鉴定及制备方法比较

以淡竹和毛竹竹茎为原料,通过干馏法和水提法制备竹沥,并应用超高效液相色谱-二极管阵列-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-diode array detector-quadrupole time of flight-mass spectrometry,UPLC-DAD-QTOF-MS)鉴定及比较其化学成分差异。结果表明,毛竹和淡竹竹沥化学成分非常相似,且制备方法不影响竹沥成分。对香豆酸是2种竹沥主要的酚酸成分,但淡竹中含量高于毛竹;而毛竹沥中木质素糖苷lyoniresinol-glucopyranoside含量高于淡竹。毛竹沥中还含有对香豆酰奎宁酸、咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸和二咖啡酰奎宁酸等多个绿原酸类化合物,含量及种类比淡竹沥丰富。此外,2种竹沥都含有苹果酸、柠檬酸等有机酸及一些酚酸糖苷和黄酮苷等15个共有成分。比较了干馏法和水提法制备的毛竹和淡竹竹沥得率、总黄酮、总多酚、总游离氨基酸及对香豆酸含量差异。结果表明水提法获得的竹沥得率远高于干馏法,并且对香豆酸、总黄酮、总多酚和总游离氨基酸含量也更高。     

番薯叶多酚提取工艺优化及其生物活性研究

为获得番薯叶多酚的最优提取工艺及其体外生物活性,研究乙醇体积分数(A)、提取温度(B)、料液比(C)、提取时间(D)4因素对番薯叶多酚提取量的影响,通过单因素实验和Box-Behnken响应面分析法优化番薯叶中多酚的提取工艺。采用高效液相色谱法测定番薯叶多酚主要成分。以DPPH自由基清除率和FRAP法评价番薯叶多酚总抗氧化能力,以α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶抑制试验评价番薯叶多酚体外降糖能力。结果表明:番薯叶多酚最佳提取条件为:乙醇体积分数88%,提取温度57 ℃,料液比1∶20,提取时间30 min,此时番薯叶中多酚的实际提取量为(15.34±0.19)mg GAE/g。番薯叶多酚主要单体酚为5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-咖啡酰奎宁酸、3,5-咖啡酰奎宁酸、4,5-咖啡酰奎宁酸、3,4,5-咖啡酰奎宁酸。抗氧化活性试验及体外降糖试验结果表明:番薯叶多酚具有较好的抗氧化活性和体外降糖活性,在最优提取条件下其DPPH自由基清除能力和FRAP总抗氧化能力分别为11.57 mg TE/g和12.30 mg TE/g,对α-淀粉酶与α-葡萄糖苷酶的抑制率分别为89.94%和22.28%。     

高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸

目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。     

基于高效液相色谱法分析烘焙程度对咖啡中绿原酸含量的影响（网络首发、推荐阅读）

探究烘焙程度对10支不同产地（产地一：云南，产地二：非洲，产地三：美洲）卡蒂姆咖啡豆中7种绿原酸化合物含量影响。采用高效液相色谱法测定生豆和烘焙豆中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和5-阿魏酰奎宁酸含量。经响应面法优化7种绿原酸化合物的最佳提取条件为100 mL 0.1%磷酸溶液沸水浴提取30 min，7种绿原酸化合物在2~150 mg/L质量浓度范围内，线性相关系数良好，相关系数均大于0.999 4，方法检出限0.005~0.500 mg/g，定量限0.02~2.00 mg/g，咖啡生豆中绿原酸的含量最高，其次是5-阿魏酰奎宁酸。随着烘焙程度增加，绿原酸和5-阿魏酰奎宁酸含量显著降低（P<0.05），新绿原酸和隐绿原酸含量先升高再降低，异绿原酸A的降解速度明显高于异绿原酸B和异绿原酸C，绿原酸、5-阿魏酰奎宁酸的降解速度与其余5种绿原酸相比，较为稳定。通过对不同烘焙程度下7种绿原酸化合物含量变化的研究，可以进一步针对咖啡绿原酸功效成分进行评价，为咖啡烘焙和品质控制提供参考依据。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。