电感耦合等离子体质谱法测定黑果枸杞中的 微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定黑果枸杞中镓、锗、锡、铊等元素的分析检测方法。方法黑果枸杞样品经微波消解处理后用电感耦合等离子体质谱法直接分析,在消解之前加入标准混合溶液进行加标实验计算黑果枸杞中镓、锗、锑、铊的回收率。采用内标元素In和Bi消除信号漂移和基体干扰。结果黑果枸杞中的镓、锗、锑、铊的检出限分别为0.006、0.002、0.003、0.0002 mg/kg,加标回收率在105.5%~118.5%之间,相对标准偏差0.2%~5.5%之间。在镓、锗、锑、铊四种微量元素的含量上,黑果枸杞要明显比红枸杞高3~5倍。结论此方法操作简便高效、灵敏度高、准确可靠、适合黑果枸杞中镓、锗、锑、铊四种微量元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量。方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体系进行样品预处理,通过在线加入Rh、Re内标元素进行基体干扰的校正,通过ICP-MS的动能歧视效应(kinetic energy discrimination, KED)消除可能存在的多原子离子干扰,以国家标准物质绿茶(GBW 10052)进行方法准确度验证。结果 16种稀土元素在0.05-10 μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999,各元素的检出限在0.045-1.282 μg/kg之间,平均回收率为89.7%-107.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.2%-4.7%。实际样品分析结果表明,花椒中16种稀土元素均有检出,含量范围为0.178-2058 μg/kg。结论 方法分析速度快,准确度高,灵敏度好,可应用于花椒中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人造奶油中铜含量

建立了人造奶油中铜含量的电感耦合等离子体质谱测定方法,试样经微波消解,以钪（Sc）为内标元素,利用电感耦合等离子体质谱仪测定。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确,并将检测结果与GB/T 5009.13-2003中石墨炉方法检测结果进行了比较。方法检出限为0.030mg/kg,相对标准偏差〈5%,加标回收率在86.8%～108%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菊花中稀土元素

为掌握不同产区菊花中稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量和分布状况,并利用REEs元素对菊花产地进行判别,菊花样品使用双氧水-硝酸进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定其REEs。结果表明,REEs各元素在0～50μg/L浓度范围内线性关系良好,各REEs相关系数在0.999 6以上,方法检出限在0.03μg/kg～0.60μg/kg范围,标准物质测定结果在其参考值范围内。通过3个主要产地91个菊花样品中REEs含量的分析,发现来自不同地区的菊花样品中REEs含量差异较大,其中产于浙江桐乡的菊花样品中稀土氧化物(rare earth oxides,REOs)总量平均值达到1.747 9 mg/kg,显著高于其他两个地区;产于黄山的菊花样品中轻稀土(light rare earth elements,LREE)占稀土总量的68.77%,显著低于其他两个地区;3个产地的样品中轻稀土和重稀土(heavy rare earth elements,LREE)之间的比例接近。REEs含量通过分析,来自黄山的菊花样品达到了较好的区分效果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中磷含量

采用微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的磷含量。实验表明，采用在线内标和碰撞反应池模式，磷在0～50 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R=0.999),检出限、定量限分别为0.62、2.1 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下，磷的加标回收率为95.2%～106.2%,相对标准偏差为0.9%～2.3%。对市售的10批次不同品牌米粉的磷含量进行了检测，检测值与标签值均一致。实验结果表明，该方法结果准确、重现性好，适用于婴幼儿米粉中磷含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对葡萄酒中铅、砷、镉、铬、铁、锰、铜和锌8种元素进行分析测定.样品经微波消解处理后用ICP-MS检测,所有元素的线性相关系数均大于0.999;加标回收率在90.0％～106％相对标准偏差(RSD)为0.51％～2.19％(n=6).     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定出口蔬菜中15种无机元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定出口蔬菜中Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Tb、Hg和Pb共15种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Rh、In、Ir作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0⁵0 mg·kg-1范围内,各元素呈现良好的线性关系,r≥0.9995;检出限为0.003³7.21μg·kg-1。选择国家标准物质豆角（GBW10021）、芹菜（GBW10048）和大葱（GBW10049）验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差（n=6）在1.4%¹9.4%之间。应用该方法测定了连云港蔬菜基地10种出口蔬菜,结果发现As、Cd、Pb、Cr、Hg含量均符合国内外相关标准中的限量要求。样品的测定结果为掌握连云港出口蔬菜中各种元素的含量水平,指导基地蔬菜的种植与出口提供了理论依据。      

微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

微波消解在测定食品中微量元素的应用

总结了食品中微量元素测定时常用的样品处理方法,并重点对微波消解食品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述,从而为微波消解食品样品提供了操作依据。     

新疆葡萄树伤流液中矿质元素含量的主成分及聚类分析

研究了不同地区、不同品种新疆葡萄树伤流液中矿质元素的含量、特征元素和分布特征。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定不同产地、不同品种的新疆葡萄树伤流液中各矿质元素的含量,并采用SPSS 17.0主成分分析法和聚类分析法对测定结果进行特征分析。结果显示:经主成分分析得3个主成分,其累计方差贡献率达92.490%。第一主因子的方差贡献率为60.923%,故确定其所对应的Ca、Mg、P和S是新疆葡萄树伤流液中所含的特征元素。聚类分析将6个样品,基本按品种和地域性聚为2组。说明不同产地、不同品种的葡萄树伤流液中矿质元素呈现一定的选择性累积和地域差异。     

ICP-MS同时测定谷类食物中18种微量元素的研究

目的：建立谷类食物中18种微量元素（89Y、139La、140Ce、141Pr、142Nd、152Sm、153Eu、158Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、174Yb、175Lu、75As、208Pb、111Cd）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的分析方法。方法：通过优化消解方法,使基质消解更完全,用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果：该法所有元素的检出限均小于30ng/kg,回收率介于92.35%～109.31%。结论：该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确性好和多种元素同时测定等优点。     

微波消解-ICP-MS法测定红薯中18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法和在线内标法测定3个红薯品种(黄心红薯、白心红薯、紫红薯)生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钴(Co)、铝(Al)7种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)...     

主成分分析技术对葡萄酒产地进行溯源

目的采用主成分分析技术对法国和山东产区的葡萄酒进行产地溯源。方法利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectroscopy,ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)测定葡萄酒中30种无机元素及部分元素同位素含量,获取其中的元素成分信息,结合化学计量学中主成分分析技术(principal component analysis,PCA),分析不同地域样品的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 PCA分析筛选出2个主成分因子,能对中国山东、法国波尔多产地的葡萄酒进行良好区分。利用PCA分析方法对中国山东、法国波尔多产区的葡萄酒样品的14种组分进行分析,筛选出~6Li、~7Li、~(10)B、~(11)B、Mg (280.270 nm)、P(213.618 nm)、Zn(213.857 nm)7种特征元素。结论该方法有望被应用于葡萄酒的产地溯源,可以为食品产地溯源技术的发展完善及相关部门的反欺诈监管提供技术积累。     

新疆红枣无机元素地域分布相关性及主成分分析

为从无机元素指标获得红枣的品质和产地信息,按照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）方法测定新疆红枣资源的14个无机元素（K、Na、Fe、Mg、Zn、Mn、Ca、Cu、Al、As、B、Ba、Cd、Hg）的含量,应用相关性和主成分分析法对新疆主产区红枣品质进行分析。主成分分析得出一个4因子模型,并对该模型进行了详细的分析和解释;第1、2主成分的方差贡献率分别为36.077%和25.487%,对应的显著指标分别为Na、Fe、Mg、Ca、B和Cu、Al、Ba、Cd,显示出对红枣品质和产地评价非常重要;主成分分析同时将36个新疆红枣聚为5组,在一定程度上体现了新疆红枣样品的亲缘关系和地域分布特征。      

Natural occurrence of ochratoxin A in wolfberry fruit wine marketed in China

Wolfberry fruit wine (WFW) is widely used as a global functional food to improve the immune system and prevent human disease. A total of 36 bottled WFWs were randomly collected in China between 2005 and 2010. Samples were analysed for the presence of ochratoxin A (OTA) using immunoaffinity column (IAC) clean-up and high-performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD). Positive results were confirmed by liquid chromatography–electrospray ionisation–tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). The limit of detection (LOD), based on a signal-to-noise ratio of 3, was 0.05?ng?mL^–1. Recoveries ranged from 78.3% to 94.7% and relative standard deviations from 1.1% to 4.3% within the spiking range of 0.2–20?ng?mL^–1. OTA was detected in one sample, below the maximum allowable limit as established by the European community.