2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铁显色反应的研究

In this paper,the conditions of color reaction of new reagent 2-(5-carboxy-1,3,4-triazolylazo)-5-diethylamino phenol(CTZAPN) with Fe³⁺are presented.Results show that the CTZAPN reacts with Fe³⁺ to form a stable purple complex(13)in the presence of NH₄Ac(pH7.0).The absorption maximum and apparent molar absorptivity are 570nm and 5.58×10⁴L·mol^-1·cm-1,respectively.Beer’s law is obeyed in the range of 0-0.4mgFe3+/L.The method has been applied to the direct determination of iron in pure aluminium and aluminium alloy with satisfactory results.     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新显色剂 2-四氮唑偶氨-5-二乙氨基酚 (简称TZADAP)与V 的显色反应的条件。结果表明 ,在 pH 5.0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,TZADAP与V 形成稳定的红色络合物 ,λmax=5 3 0nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,Δλ为 10 0nm ,络合比为1:2 ,其表观摩尔吸光系数为 3.2 1× 10 4。V 在 0～ 0.8mg/L范围内服从比尔定律。在掩蔽剂作用下 ,可不经分离直接测定铝合金样品及合成废水中的钒 ,结果满意。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二乙氨基酚（简称IZAPN）与Fe     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钌(Ⅱ)的显色反应及其应用

研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Ru(Ⅱ)的显色反应并以5-I-PADMA作为显色剂分光光度法测定钌的方法。在pH4.0～6.2 HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸羟胺存在并加热条件下,Ru(Ⅱ)可与5-I-PADMA形成稳定的1∶2络合物。该络合物形成后,可稳定存在于无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)中,适宜的酸浓度范围分别为0～2.0 mol/L HCl,0～1.8 mol/L H2SO4,0～1.7 mol/L HCl O4和0～3.0 mol/LH3PO4,其最大吸收峰位于618 nm,表观摩尔吸光系数达5.22×104L.mol-1.cm-1。钌(Ⅱ)浓度在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂,可允许较大量的常见金属离子存在。所拟方法用于钌炭催化剂和钌分子筛中微量钌的测定,相对标准偏差分别为1.2%和0.41%(n=6)。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。     

2—（1,3,4—三氮唑偶氮）—5—二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铱（Ⅲ）的显色反应及其应用

利用分光光度法研究了试剂 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT) 与铱（Ⅲ） 的显色反应。结果表明,在HAc-NaAc缓冲介质（pH 5.5~6.8）中,铱（Ⅲ）与 5-I-PADAT 形成1∶2的稳定络合物,以强酸酸化,可转化为另一种具有较高吸收特性的质子化型体,灵敏度显著提高。在1.2 mol/L H2SO4 溶液中,络合物呈现分别位于542 nm和584 nm的两个吸收峰,表观摩尔吸光系数为ε584=5.9×104 L·mol-1·cm-1。铱含量在0.03~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律。方法应用于催化剂中铱的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差为0.52%。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

新显色剂2—四氮唑偶氮—5—二乙氨基酚光度法测定铋（Ⅲ）

研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAPN)与铋?的显色反应条件.结果表明,铋?在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,与TTZAPN形成组成比为1∶2的稳定紫色络合物,λmax为535nm,试剂的λmax为430nm,对比度Δλ＝105nm,其表观摩尔吸光系数为3.80×104,Bi?在0～1.6mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定,结果满意.     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)与铂(的显色反应。结果表明,在pH 4.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铂(可与该试剂形成稳定的1∶1红色络合物,在乙醇存在下,于1.8 mol/L的盐酸介质中可转变为蓝绿色络合物。其最大吸收波长为607 nm,表观摩尔吸光系数可达8.29×104;在10 mL溶液中,铂Ⅳ在0~10μg范围内符合比尔定律;较大量的常见金属离子不干扰测定。本方法灵敏度高、选择性好,用于铂催化剂中微量铂测定,结果满意。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成了新试剂 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯 ( 5-CN-PADAT ),探讨了该试剂与Pd 的显色反应。实验表明:在1.2 mol/L HClO₄中,于室温下Pd 可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于 586 nm 处,Pd的质量浓度在 0~1.2 μg/mL 范围内符合比尔定律,线性回归方程为 A=1.110 ρ (μg/mL) ＋ 0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为 1.20 × 10⁵ L · mol^-1 · cm^-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及 1 250 倍的金,500 倍的锇,250 倍的银和铑,125 倍的铱和铂,75 倍的钌不干扰Pd的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd 的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为 2.3% 和3.7%。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的显色反应研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与铜离子的显色反应。试剂与铜离子在pH 5.6的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在552 nm处,铜质量浓度在0~2.00 mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε552为4.58×104L.mol-1.cm-1。纯铝或铝合金经过盐酸溶解、双氧水氧化和氨水沉淀分离出铜离子,采用氟化钠掩蔽高铁离子,测得铜的含量与1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸法所得结果一致,相对标准偏差在2.3%~2.6%;水样中微量铜的测定,加标回收率为98.0%~101.6%。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0~14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%~101%之间。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与铜的显色反应。结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA与Cu(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与认定值相符。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)与镍的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍与 5-Br-4-CH₃-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处。镍的质量浓度在0～0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu²⁺、Fe³⁺ 和Pd²⁺等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。