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以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB)。首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%。然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%。最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%。三步合成总收率77.8%。HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷)∶n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷)∶n(滴加三氯化磷)=5.5,于150~200℃滴加反应。用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征。ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试。 相似文献
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10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 ,提出标题化合物的可能构象 相似文献
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以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛和二乙醇胺为原料,强酸性阳离子交换树脂作催化剂,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-\[N,N-二(羟乙基)氨甲基\]-10-膦杂菲-10-氧化物(DAM-DOPO),并制备了DAM-DOPO阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫(PUF),采用红外光谱、核磁共振等分析手段对DAM-DOPO进行了表征,同时通过极限氧指数值测定、水平燃烧试验和CAL 117D实验评估了阻燃PUF的阻燃性能。结果表明,合成的DAM-DOPO阻燃剂熔点为165~167 ℃;添加12 份(质量份,下同)DAM-DOPO阻燃的PUF的极限氧指数为26.5 %,阻燃性能通过GB 8410—2006标准和CAL TB 117D实验。 相似文献
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新型阻燃剂中间体DOPO合成与应用概述 总被引:13,自引:0,他引:13
新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP0)及其衍生物合成的阻燃剂具有高效、无卤、无烟、无毒等性质,不迁移,阻燃性能持久。可用于电子、合成纤维、半导体封装材料阻燃。DOPO在提高高分子材料的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时,保持了高分子材料的良好物理性能。 相似文献
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以D-缬氨酸为原料,经BOC保护,酰胺化,环合和甲基化,通过高真空精馏得到目标产物纯度达到98%的(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基哌嗪,总收率46.8%。通过工艺改进简化了操作,降低成本,降低反应条件,更加适合工业化生产要求。 相似文献
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新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,经两步反应合成了一种新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂PN-FR。第一步反应以三聚氯氰、对羟基苯甲醛为原料,二氯甲烷和水为混合溶剂,相转移催化剂作用下回流反应2 h,得2,4,6-三(4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(ZJT),收率98.8%;第二步在n(DOPO)∶n(ZJT)∶n(催化剂)=3.2∶1∶0.8,66℃回流反应3 h条件下得目标产物PN-FR,收率95.8%。用FTIR、EA、1HNMR、LC/MS、TG和DSC对中间体和产物作了结构表征和热性能分析。将该阻燃剂初步应用于环氧树脂绝缘层压板的阻燃,当阻燃剂质量分数为15%时,绝缘层压板氧指数达到36.2,通过UL-94 V-0级测试。该文研究工作的新颖性,已为四川省科学技术信息研究所2006年10月26日出具的第A0601512号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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以丙二酸二乙酯为原料,经亚硝化、还原、乙酰化、缩合、水解、脱羧反应制得3-(2-氧代-1,2-二氢喹啉-4-基)丙氨酸,总收率为41.5%,含量为98.7%.合成工艺简单易操作,适合工业化生产. 相似文献
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探索了对1,ω-二(2-硝基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了8个1,ω-二(2-氨基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃,其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。 相似文献
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以对甲基苯乙酮为原料合成了2,2’-[蒽-9,10-二(亚甲硫基)]-1,1’-二(对甲苯基)二乙醇,其结构经IR、1HNMR和MS表征。通过紫外吸收光谱法考察了该化合物对金属阳离子的识别性能,结果表明,该化合物对Sr。+具有高选择识别能力。讨论了主客体识别作用的机制。 相似文献
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磷酸酯类阻燃剂DOPO合成工艺的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
为解决因采用高温反应所引起的9,10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10氧化物(DOPO)。产品质量问题,首先采用在170-180℃下、8h反应的一步法合成中间产物6-氯-6氢-二苯并[c,e][1,2]-氧杂膦(CDOP),以简化反应过程,并减少副反应的发生,然后在过量水存在的条件下充分进行水解反应,并采用有机溶剂对水解产物进行提纯,以避免使用高真空;最后在116—125℃的低温进行的脱水反应。以防止产物发生分解,从而得到高纯度、高收率的产品DOPO。 相似文献
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