稀土配合物[REL3(4-picNO)H2O]的合成与表征

合成了2,3-二氯异丁酸根和4-甲基吡啶氮氧化物稀土三元配合物(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu).通过元素分析、红外、紫外、荧光、X射线粉末衍射、XPS、热分析以及摩尔电导等分析手段,确定了配合物的组成为[REL3(4-picNO)H2O](L= CH3C2H2Cl2COO -),并对它们的性质进行了讨论.     

邻氨基苯甲酸-联吡啶-混合稀土(Eu、Tb)配合物的荧光研究

:研究用邻氨基苯甲酸铵、2 ,2’-联吡啶与氯化铕、氯化铽在水 -乙醇溶液中反应合成了邻氨基苯甲酸- 2 ,2’-联吡啶 -铕铽异核稀土配合物 ,并测定了配合物的红外光谱。红外光谱数据表明 :邻氨基苯甲酸中的羧基和氨基均与稀土离子配位 ,联吡啶中的氮也与稀土离子配位 ;由元素分析数据推测 ,配合物的化学组成式为(Eux Tb1 - x) L3L′(其中 L 为邻氨基苯甲酸 ,L′为 2 ,2’-联吡啶 ) ;在 35 1nm紫外光激发下 ,研究了配合物的荧光光谱 ,结果表明 ,Eu3 的荧光发射被 Tb3 强烈敏化 ,而 Tb3 的荧光发射被 Eu3 离子强烈猝灭     

[RE(pic)L](pic)_2·6H_2O的合成、荧光性质及与DNA作用方式初探

合成了四种N,N’-二(2-氨基吡啶)-1,1’-联萘-2,2’-二(氧杂乙酰胺)(L)稀土配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和摩尔电导率的分析,确定配合物的组成为[RE(pic)L](pic)2.6H2O[RE=La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Sm(Ⅲ),pic为苦味酸根],稀土离子的配位数为8,在CH3OH溶液中属于2∶1型电解质,该系列配合物的荧光光谱表明,Eu(Ⅲ)配合物的荧光强度远大于Tb(Ⅲ)配合物,说明配体L的三重态能级与Eu3+的激发态能级匹配较好。通过电子吸收光谱、荧光光谱和粘度法对配合物和DNA之间的作用方式进行了初步研究,结果表明,配合物与DNA之间存在着插入作用。     

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺及其轻稀土配合物的合成

报道了N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺(H4L)及其7种稀土配合物的合成,经NMR、IR,UV,摩尔电导,元素分析,TG-DTA等方法对配合物进行了表征,初步认证了配体及其配合物的结构,确认配合物组成为(Ⅰ)LRE2Cl2·6H2O(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+);(Ⅱ)LCe2(OH)2·(NO3)2·2H2O.并对其荧光性能进行测定,其中Eu,Sm,La配合物荧光性最好.     

萘甲酰三氟丙酮-2,2'-联吡啶钐配合物的合成、表征及荧光性能研究

以氯化钐与β-萘甲酰三氟丙酮(TFNB)和2,2'-联吡啶(bpy)反应,合成了钐及掺杂钐配合物。经C、H、N元素分析和稀土络合滴定及差热-热重分析,推测配合物的组成分别为Sm(TFNB)3bpy.H2O和Sm0.5RE0.5(TFNB)3bpy.H2O(RE3+=Y3+、La3+、Gd3+),配合物在500℃以下稳定。摩尔电导率表明,所有配合物均为非电解质。红外光谱及核磁共振氢谱表明,TFNB通过烯醇式氧负离子与稀土离子螯合配位,bpy的两个氮原子也与稀土离子的配位成键。荧光光谱和荧光寿命测定表明,该类配合物激发波长接近可见光,均可发出钐的特征荧光,荧光寿命也比较长,Y3+、La3+、Gd3+对Sm3+的敏化作用不强。     

铕、铽-2-噻吩甲酸-1,10-菲咯啉三元配合物的合成及荧光性质的研究

同时合成了高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸、1,10-菲咯啉(phen)的三元配合物和高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸的二元配合物,对配合物进行了元素分析、稀土络合滴定、红外光谱、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3L'·C2H5OH(RE=Eu,Tb;L=2-噻吩甲酸,L'=1,10-菲咯啉).摩尔电导数据表明,此类配合物为非电解质.红外光谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧与稀土离子配位,配体1,10-菲咯啉两个氮原子与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,1,10-菲咯啉加入到铕-2-噻吩甲酸二元配合物和铽-2-噻吩甲酸二元配合物中形成三元配合物后它们的荧光明显增强.     

稀土配合物掺杂二氧化硅凝胶的原位光声光谱研究

采用溶胶-凝胶法,制备了Ln(Bipy)2Cl3·2H2O (Ln3+: Eu3+,Er3+;Bipy:2,2'-联吡啶)配合物掺杂的二氧化硅凝胶样品.首次采用光声光谱分析了配合物在凝胶中的形成.对于仅经室温陈化、干燥的两种配合物掺杂的湿凝胶样品,在配体吸收处光声强度相同;而经120℃热处理后的凝胶样品在配体吸收处的光声强度有明显差别.结合荧光和红外光谱的结果表明,未经适当的热处理过程,凝胶样品中稀土配合物尚不能形成.进一步据光声谱计算了凝胶样品中铒离子的电子云重叠参数和光声支量值,分析了稀土离子的配位环境和成键性质变化.     

铕(Ⅲ)与2,2′-联吡啶配合物的合成与谱学研究

报道了铕离子 (Eu3+ )与 2 ,2′-联吡啶形成的配合物的制备 ,经过元素分析确定其化学组成为 [Eu(bipy) 2 (H2 O) 4]Cl3(bipy:2 ,2′-联吡啶 ) ,并用红外光谱 (IR)、紫外光谱 (U V)、荧光光谱、二维核磁同核相关谱 (1 H- 1 HCOSY)对上述配合物进行了研究 ,并提出了此配合物的可能的立体构型     

三元稀土配合物与甲基丙烯酸甲酯的共聚反应研究

在乙醇溶液中,以稀土氯化物(PrCl3,NdCl3,SmCl3,EuCl3,TbCl3,DyCl3)、丙烯酸与8-羟基喹啉为原料合成了6种三元稀土配合物,经过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外光谱表征,确定了稀土配合物的组成,并推测了其分子结构.将稀土配合物与甲基丙烯酸甲酯单体在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下进行共聚反应,得到了六个稀土高分子共聚物,利用差示扫描量热法和凝胶色谱法测定了共聚物的玻璃化温度和平均分子量.     

2003年《稀土》总目录

第 1期Yb3+与氨基三乙酸配合物合成及结构研究 ( )——八配位 K3[Yb( nta) 2 ]· 5H2 O配合物合成和结构测定王　君 ,李慧芳 ,张向东 ,等 ( 1)………………………………稀土和 2 ,3 -二氯异丁酸及 2 ,2’-联吡啶混配配合物的合成与表征刘睦清 ,高忆慈 ( 6)……………………………………铕 ( )与 2 ,2’-联吡啶配合物的合成与谱学研究丁林娅 ( 10 )……………………………………………………………………硫酸介质中电解氧化铈的离子交换膜选择魏琦峰 ,张启修 ( 13 )…………………………………………………………………钕铁硼永磁体酸性…     

Synthesis and analysis of mixed chlorinated-fluorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans and assessment of formation and occurrence of the fluorinated and chlorinated-fluorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans

Despite the use of multimodal therapy, higher-grade glioma is still uniformly fatal in the adult population. There is a considerable difference between the length of survival in each given patient, even within the same tumor type and malignancy grade group, suggesting that there are factors that might differentially influence outcome. To identify such factors, 107 patients with anaplastic or malignant glioma were retrospectively investigated. Clinical parameters and paraclinical data on the p53, mdm2, and EGFR genes at the DNA or protein level were evaluated by univariate analysis and Cox proportional hazards regression modeling. Kaplan-Meier survival estimation demonstrated that immunohistochemical positivity for mdm2 protein in patients with anaplastic astrocytoma or with glioblastoma multiforme was associated with a shorter survival time (p = 0.02). P53 gene mutations and immunopositivity for the epidermal growth factor receptor (EGFR) protein were not significantly related to poor prognosis. The Cox proportional hazards model revealed immunohistochemical positivity for p53, mdm2, or for both of them, the presence of postoperative irradiation, and the extent of surgical resection of tumor to be variables significantly associated with prolonged survival. EGFR overexpression, age over 60 years, and Karnofsky performance score below 40 points did not significantly shorten survival time. In conclusion, the present study identified immunohistochemically detected mdm2-protein overexpression as a statistically significant negative prognostic parameter in patients bearing anaplastic or malignant glioma. Association analysis of variables revealed a possible correlation between mdm2 and p53, which is also consistent with the biological interaction mode of both proteins in vivo.     

中厚钢板生产,技术的发展与进步

本文着重阐述了国外中厚板生产技术发展的特点,国内中厚板生产的现状,以及近年来国内供需情况。并对改进工艺、提高质量和扩大品种等,提出了切实可行的发展设想。     

镁合金板带生产应用现状与发展前景

通过对目前镁合金板带的生产技术、工艺设备和产品应用现状等方面的描述,分析了其生产与应用的特点.同时,通过介绍镁合金板带生产工艺的开发现状,探讨了其发展趋势与前景,尤其是以热轧开坯进行卷式法生产的可能.     

《机械原理》与《机械设计》实验教学改革实践

<机械原理>和<机械设计>两门课程的实验教学在培养学生的综合设计、创新设计能力等方面,有其他课程不可替代的重要作用,针对两门课程传统实验教学中存在的问题,提出了以独立设课为中心的实验教学改革和实践方案,取得了显著的效果.     

DIBK-TBP萃取分离锆铪的热力学研究

对二异丁基甲酮(DIBK)和TBP从HSCN介质中协同萃取锆铪的性能及热力学进行研究,采用对数函数外推法求得DIBK-TBP体系萃取反应的热力学平衡常数分别为log(K12,Zr)=4.73和log(K12,Hf)=-5.09,锆铪与SCN-形成配合物Zr(SCN)3+和Hf(SCN)3+的稳定性常数分别为1×109.86和1×10-0.80,而铪的分配比在硫氰酸盐存在时要大于锆的分配比,说明过渡金属离子锆和铪在硫氰酸盐存在时与一般金属离子与配位体形成的配合物的稳定性常数愈大,金属离子的分配比愈大的规律相矛盾,并计算出萃取反应的焓变分别为ΔHZr=-11.43 kJ.mol-1和ΔHHf=-7.80 kJ.mol-1,说明对锆铪的萃取反应为放热反应,升高温度不利于萃取反应的进行,常温下自由能变分别为ΔGZr=-26.54 kJ.mol-1和ΔGHf=28.57 kJ.mol-1,熵变分别为ΔSZr=51.54 J.(K.mol)-1和ΔSHf=-124.07 J.(K.mol)-1,说明铪离子比锆离子更易与SCN-形成配位键,从而生成中性分子Hf(SCN)4与有机相发生溶剂化作用而进入有机相中。     

Kinetics and mechanisms of synthesis and sintering of ferrites

Conclusions Data yielded by x-ray diffraction, magnetic, metallographic, pycnometric, gravimetric, and dilatometric investigations into the kinetics of formation and sintering of ferrites with various crystal structures have enabled the mechanisms of these processes to be established. It is shown that the formation of a new (ferrite) phase is effected on the basis of the lattice of a more stable oxide, with preferential diffusion of cations of the other oxide. The processes of formation and sintering of ferrites taking place under nonequilibrium conditions are satisfactorily described by a nonequilibrium thermodynamics equation. The ferrite synthesis and sintering processes have comparatively small energies of activation, which is due to the high degree of defectiveness of the ferrite crystal lattice.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 1(277), pp. 18–23, January, 1986.     

材料科学技术转型发展与钢铁创新基础设施的建设

摘要：在第4次工业革命浪潮的推动下,钢铁科学与技术正在经历数字化、智能化转型。钢铁行业全流程各工序均为“黑箱”,为多场、多相、多变的巨系统,具有复杂相关关系和遗传效应等。这些不确定性带来了巨大的挑战。挑战和机遇并存。这些不确定性提供了智能化和数字化技术的应用场景资源;钢铁行业极为丰富的大数据提供了挖掘其中蕴含客观规律的数据资源;现代的数据科学、智能技术为解决不确定性问题提供了强大的手段。以数据为中心,以工业互联网为载体,以实验工具、数字数据、计算工具为支撑,建设钢铁企业材料创新基础设施,将可以大幅度提高研发效率,降低研发成本,有力地支撑钢铁材料科学与技术的转型发展。实验工具平台除了传统的实验室仪器装备和中试装备之外,实际生产线被作为主要的实验工具。这些实验工具提供丰富、精准、写实的历史数据和现实生产数据,特别是生产线装备提供实际生产大数据,蕴含着生产过程中的全部规律,是极宝贵的数据资源。利用机器学习、深度学习等现代数据挖掘技术为计算工具,对这些数据资源进行处理、分析、计算,将数据转换为高保真度模型,可以得到具有“原位分析能力”的数字孪生。在工业互联网的总体架构下,以数字孪生为核心,组成信息物理系统,构建起基于数据自动流动的状态感知、实时分析、科学决策、精准执行的闭环赋能体系,解决生产制造、应用服务过程中的复杂性和不确定性问题,提高资源配置效率,实现资源优化,对材料行业转型发展提供关键技术支撑。虚实映射、实时交互、精准控制的信息物理系统与材料创新基础设施合二为一,以材料创新基础设施为基盘,形成具有“原位分析能力”的数字孪生,建设钢铁生产全流程、一体化的信息物理系统,必将推进钢铁行业智能制造蓬勃开展和数字化、智能化转型。     

铷及其化合物的制备技术研究与应用展望

从世界铷资源及利用状况人手，综述了铷及其化合物采用分级结晶法、沉淀法、离子交换法及溶剂萃取法等提取工艺技术的研究进展；分析了铷在国防工业、航天航空工业、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域的应用现状，如用作铷原子频标、热离子发电、含铷特种玻璃、光电池及放射性示踪等。     

钽铌水冶分解提取工艺及设备的进展

介绍了近些年来我国钽铌湿法冶炼中的资源结构，氢氟酸分解、矿浆萃取工艺以及工艺设备的进展情况。比较了主要工艺过程的技术经济指标，指出了当前生产中存在的一些问题，并提出了解决问题的一些意见。