硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅

本法采用氢氧化钠在高温炉中对钛铁样品进行熔融,使钛铁中的硅在碱性环境中能完全熔解,熔解后熔块经硝酸酸化处理,其溶液中可溶性硅酸与钼酸铵作用,用硫酸亚铁还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝的深浅,以吸光度法测出硅的含量。     

硅钼黄和硅钼蓝测定三元复合驱采出水中硅的比较

三元复合驱采出水中硅含量的测定分别采用硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法,并对两种测试方法进行了比较。实验结果表明,当样品的硅离子浓度较低时,采用硅钼蓝法的精密度要高于硅钼黄法。当硅离子浓度较高时,硅钼黄法精密度高于硅钼蓝法。因此,建议在测试三元复合驱采出水硅含量时,可根据样品的硅含量选取适当的分析方法。     

高品质硅钼电热元件的研制

目前常用的含硅电热元件有硅碳棒和硅钢棒两种。硅碳棒是以绿色碳化硅为基本原料制成的,最高使用温度为1350℃。它的电阻随使用时间和温度的变化而变化,使用过程中不能单只更换。硅钼棒是以二硅化钼为基本原料制成的。在高温氧化气氛下工作时,二硅化钼表面可形成一层     

高合金钢中硅的高速分析

高合金钢中硅的化学分析法的自动化,小野昭紘等采用钼兰吸光光度法,分析一个试样需要6分钟。为了加速硅钼杂多酸的形成,文献对高合金钢试样溶液加入碱性钼酸铵溶液以后,采用摇动20～40秒。于沸水浴上加热,也需30秒。但前者低温时再现性稍差,后者对于炉前特快分析手续不便。本文采用加入沸腾的钼酸铵溶液于沸腾的试样溶液中以代替水浴法,可加速反应,使硅钼杂多酸于瞬时形成,随即在草酸存在下以硫酸亚铁铵还原为硅钼杂多兰,仅需90秒钟左右便可完成高合金钢中硅的测定。方法的准确度     

α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷粉笔中高含量硅

基于α型硅钼黄比β型硅钼黄更稳定，且灵敏度更低，有利于高含量硅的比色测定的特点，建立了α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷粉笔中高含量硅的分析方法。试验结果表明：α型硅钼黄比β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高，可用于陶瓷粉笔中高含量硅的日常快速测定。     

冷却水中硅酸盐的研究(一)——硅酸盐状态的探讨

本文推导了冷却水中低聚合度硅的计算公式,测定了冷却水处理过程中,不同条件下各种低聚合度硅的含量;又以 ASTM 还原硅钼酸方法,测定了模拟溶液中,钼不活性硅含量在二个月内的变化;探讨了工业水玻璃溶液聚合生成钼不活性硅的现象,为进一步研究硅酸盐的缓蚀与结垢性能提供了依据。对于冷却水处理工艺过程,也是有意义的。     

浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

特种金属钼的电镀

在电子技术中占极重要地位的硅元件生产上,离不开特种金属钼。钼与硅的线膨胀系数(0.07～0.19微米/O℃)近似,可以与硅铝烧结成铝、硅、钼合金,从而大大增强硅元件的热稳定性。用它的电导率比硅大的特性(硅12微米—厘米20℃),可以增强电子元件的导电性能。但它的焊接性能差,特别是在空气中(980℃下)使用时必需防护,以避免金属的加速氧化。一般采用电镀层加以保护。     

钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中的硅

介绍了用钼蓝光度法测定铝钼铌硅合金中硅含量的方法.经实验,结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铝钼铌硅中硅含量的分析检测要求.     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究

研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。     

碱熔融分光光度法测定氮化铝中硅的质量分数

试样采用碳酸钠-硼酸高温碱熔融,将熔融试样硝酸溶解后,在PH0.8~0.9的硝酸介质中,用钼酸盐使试样中的硅形成硅钼黄络合物,然后在PH值约0.9~1.0硫酸介质中(提高酸度)以1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原成硅钼蓝络合物,在波长810nm处于分光光度仪器上测定氮化铝中硅的含量,测定范围:0.005%~0.3%。     

硅钼蓝分光光度法测定水中硫

在酸性介质中,硫离子可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定硫离子的含量,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定水中硫的新方法。论文详细探讨了硅钼蓝分光光度法测定硫离子的各种影响因素。结果表明,显色体系的最大吸收波长为730nm,硫离子质量浓度在0.4000~8.000μg/mL范围内服从比尔定律,线性相关系数γ=0.9996。方法用于测定河水、山泉水、井水、温泉水中硫离子的含量,标准加入回收率分别为97.5%~105.0%、97.1%~101.0%、95.8%~96.7%、101.4%~102.1%。     

硅钼蓝分光光度法测定矿物中硅

矿物中硅的测定通常采用重量法或容量法,但手续烦琐且需大量样品。由于许多矿物颗粒很细,显微镜下挑选十分困难,特别是象宝石之类稀缺矿物,不宜大量取样分析。随着物质成分研究和综合利用工作的发展,原有分析方法已满足不了需要。本文为在毫克量样品中测定硅进行了试验工作。 硅钼蓝比色法曾用于微量硅的比色测定,但因硅钼黄络合物稳定性差,操作条件较难掌握,使该法应用受到限制。为采用硅钼蓝分光光度法测定矿物中高含量硅,本文详细研     

浆粕中二氧化硅的测定

采用在一定的PH值下硅酸根与钼酸钠生成黄色硅钼杂多酸，在强酸介质中黄色硅钼杂多酸被还原，生成蓝色硅钼杂多酸，用721分光光度计比色。     

草酸-酸亚硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量

试样用稀酸溶解,在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,测其吸光度.与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在,所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合.在溶液中硅酸较易于聚合,其聚合程度与溶液的酸度、溶解时加热的程度和时间以及最终溶液中正硅酸离子的浓度有关     

硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅

对硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅进行了研究。研究了硅钼黄的显色条件及干扰因素,在本方法试验控制Ｈ２ＳＯ４浓度范围内硅与钼酸钠生成硅钼黄,经ＦｅＳＯ４还原成硅钼蓝,ＳｉＯ２含量在０～６００μｇ／１００ｍｌ范围内服从比耳定律。操作简便,重现性好,结果准确,测定磷矿石中的二氧化硅含量,结果满意。     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。     

硅钼蓝光度法测定牙膏中二氧化硅含量的研究

牙膏经烘干后,经过氧化钠熔融,盐酸酸化后,在0.6~1.0 mol/L酸性溶液中,加入钼蓝显色剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680 nm处测定其吸光值。用钼蓝分光光度法测定,方法精密度(RSD,n=12)为0.88%,回收率为96.8%~103.7%,方法稳定,测试结果可靠。