共查询到18条相似文献,搜索用时 218 毫秒
1.
以Al2O3负载硅钨酸为催化剂,三羟甲基丙烷(TMP)与油酸(OA)为原料,采用直接酯化法合成了三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOE),研究了其合成工艺条件,在OA与TMP的摩尔比为3.1∶1,催化剂用量为0.2%(质量分数),反应温度160℃,反应时间为3 h的条件下,酯化率为90.0%,纯度〉96%。 相似文献
2.
以氧化亚锡为催化剂,由三羟甲基丙烷和棕榈仁油酸合成了三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、物料配比以及反应时间等对酯化率的影响。得到优化合成工艺条件为:n(棕榈仁油酸):n(三羟甲基丙烷)=2.80:1,催化剂用量为0.050%,反应温度控制在205~210℃,回流反应5.0h。在此条件下,酯化率可达97%。 相似文献
3.
在N2保护下,以水杨酸和TMP(三羟甲基丙烷)为原料,采用醇酸直接酯化法合成三羟甲基丙烷三水杨酸酯。通过IR、LC、MS、1H NMR等手段进行表征,确证了目标产物的结构。考察了反应温度、催化剂种类、反应时间、TMP的羟基与水杨酸羧基的摩尔比对反应的影响,获得适宜的反应条件:以占水杨酸质量4%的对甲苯磺酸为催化剂,N2保护下反应温度为160℃,反应时间为6h,n(水杨酸的羧基)∶n〔三羟甲基丙烷(TMP)的羟基〕=1∶0.7,在该条件下,酯化率达99.5%,三羟甲基丙烷三水杨酸酯的产率达83.59%。进一步研究了该酯的抑菌性能,结果表明,抑菌剂质量浓度为0.01g/mL时,抑菌率达到80%。 相似文献
4.
合成了三羟甲基丙烷三水杨酸酯。在N2的保护下,以水杨酸和TMP(三羟甲基丙烷)为原料,采用醇酸直接酯化法合成三羟甲基丙烷三水杨酸酯。通过IR,MS,1H-NMR等手段进行表征,确证了目标产物的结构。考察了反应温度、催化剂种类、反应时间、TMP的羟基与水杨酸羧基的摩尔比对反应的影响,获得适宜的反应条件:水杨酸质量4 %的对甲苯磺酸为催化剂,N2保护下反应温度为160 ℃,反应时间为6 h,n(水杨酸的基):n(三羟甲基丙烷(TMP)的羟基)=1:0.7,酯化率达99.5 %。并进一步研究了该酯类的抑菌性能,结果表明:该酯类对大肠杆菌具有明显抑菌性能。 相似文献
5.
用马来酸酐(MA)与三羟甲基丙烷(TMP)经酯化反应制备系列三羟甲基丙烷马来酸单酯(TMPMs)。重点考察投料比、反应温度、时间、催化剂等对酯化反应的影响。结果表明,90℃下,n(MA)∶n(TMP)低于2.5∶1时,在240 min内MA单酯化率可达99%以上;n(MA)∶n(TMP)=3∶1时,需添加占单体总质量0.2%的对甲苯磺酸催化剂,MA酯化率方可达99%以上。采用NMR对产物的结构和组成进行表征和分析,通过酯化率计算其平均双键官能度。 相似文献
6.
酯交换法合成三羟甲基丙烷油酸酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以油酸及甲醇为原料,经过酯化反应先生成油酸甲酯,油酸甲酯进一步与三羟甲基丙烷反应生成三羟甲基丙烷油酸酯。通过实验确定最佳反应条件为:反应温度为160℃,油酸甲酯与三羟甲基丙烷物质的量比为6.5∶1,甲醇钠的用量为总质量的0.5%,反应8h,收率为95.5%。目的产物的结构经红外光谱和核磁氢谱证实。 相似文献
7.
绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三羟甲基丙烷与椰子油酸为原料,采用酯化法合成出了具有润滑性能的三羟甲基丙烷酯.最佳工艺条件为:催化剂SnCl2·2H2O用量为4.0%,醇酸摩尔比为1∶3.2,反应温度在170~180 ℃,反应时间为3.5~4.0 h,并将产品应用于切削液配方研究. 相似文献
8.
绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三羟甲基丙烷与椰子油酸为原料,采用酯化法合成出了具有润滑性能的三羟甲基丙烷酯。最佳工艺条件为:催化剂SnCl2·2H2O用量为4.0%,醇酸摩尔比为1∶3.2,反应温度在170~180℃,反应时间为3.5~4.0h,并将产品应用于切削液配方研究。 相似文献
9.
10.
11.
分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 相似文献
12.
13.
14.
15.
以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。 相似文献
16.
微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。 相似文献
17.
三醋酸甘油酯绿色合成工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
用甘油与醋酸、醋酐或醋酸与醋酐混合物作反应物,以五水四氯化锡(SnCl4.5H2O)和磷钨酸(H3O40-PW1.2xH2O)作催化剂,合成三醋酸甘油酯。研究了不同工艺条件对反应产率的影响。结果证明,用醋酐或醋酐加醋酸混合物优于仅用醋酸,适宜的物料比为:甘油∶醋酸∶醋酐=1∶2∶1(摩尔比)。用SnCl4.5H2O催化,优于杂多酸。以甲苯作带水剂适宜的反应温度为105~120℃,脱溶温度为120~140℃,产率达85%~90%。反应与精馏单釜完成。工艺简单,污染少。 相似文献
18.
制备了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚氯化亚磷酸邻苯二酚酯(OPGPP),用FTIR、1HNMR对其结构进行了表征,将其与氯化钯的配合物用于催化油酸甲酯的加氢反应。考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量对反应的影响。在反应温度200℃,氢气压力7MPa,PdCl2用量为油酸甲酯质量的0.12%,n(PdCl2)∶n(OPGPP)=1∶10,反应时间4h的较佳反应条件下,加氢产物的羟值为114,碘值为25。对催化剂的重复使用性能进行了考察,该催化体系不经处理重复使用4次后,所得产物的羟值、碘值分别为102和27。 相似文献