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《天然气化工》2019,(5):32-36
采用等体积浸渍法制备了系列不同载体负载的贵金属催化剂。在间歇反应釜中考察了活性炭(AC)负载贵金属Pd、Pt、Rh催化剂的活性和稳定性,结果表明负载这些金属后,硝酸转化率能提高20~30个百分点,其中Pd-Rh/AC催化剂活性最好,但它们稳定性均较差,通过TPR表征为活性组分流失造成。在固定床反应器中,考察了载体类型对催化剂性能的影响和催化剂寿命,发现三种载体的催化活性依次为ACSiO_2α-Al_2O_3,Pd-Rh/AC催化剂的硝酸转化率可达90%以上,且经过1100h测试活性不衰减。NO-TPD结果表明,催化剂的活性与其载体的NO脱附温度呈对应关系,NO的脱附温度越低,对应载体的催化剂催化活性越好。 相似文献
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环己烯作为一种重要的有机化工原料,具有广泛用途。综述了苯选择性加氢制环己烯的反应机理、负载型催化剂载体的选择、催化剂的制备方法及催化剂的改性,展望了苯选择性加氢制环己烯负载型催化剂的研究发展。 相似文献
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《石油学报(石油加工)》2017,(4)
采用共沉淀法和浸渍-沉淀法分别制备了Ru负载量相同的非负载型Ru-Zn催化剂和负载型Ru-Zn@ZrO_2催化剂,并在ZrO_2作非负载型Ru-Zn催化剂分散剂、且其用量与负载型Ru-Zn@ZrO_2催化剂的载体ZrO_2用量相同的条件下,考察了它们催化苯选择加氢制环己烯性能的差异。并通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N2-物理吸附、X-射线荧光光谱(XRF)和X-射线光电子能谱(XPS)等手段对加氢前后催化剂进行了表征。结果表明,ZrO_2作分散剂时加氢过程中非负载型Ru-Zn催化剂可以比负载型Ru-Zn@ZrO_2催化剂从浆液中吸附更多Zn~(2+)。吸附的Zn~(2+)可以转移金属Ru上的电子,使Ru变为有利环己烯生成的缺电子的Ruδ+物种,而且还可以占据不适宜环己烯生成的强Ru活性位。同时ZrO_2作分散剂的非负载型Ru-Zn催化剂具有4.0nm适宜苯选择加氢制环己烯的最佳Ru粒径,而负载型Ru-Zn@ZrO_2催化剂的粒径仅2.7nm。因此,ZrO_2作分散剂的非负载型Ru-Zn催化剂得到了61.0%的最高环己烯收率,而负载型Ru-Zn@ZrO_2催化剂的最高环己烯收率仅42.7%。实验表明,ZrO_2作分散剂的非负载型Ru-Zn催化剂具有良好的稳定性和重复使用性。 相似文献
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制备了Ru/La(OH)3、Ru/Mg(OH)2、Ru/TiO2·nH2O、Ru/AlOOH等几种氢氧化物负载型催化剂,使用XRD、XPS对催化剂进行了表征,并研究了其在苯液相选择加氢反应中的应用.结果表明,该类催化剂在没有添加剂修饰的情况下即具有较高的苯选择加氢选择性,远高于浸渍法制备的相应氧化物负载的催化剂.在Ru/La(OH)3催化剂上最高环己烯摩尔收率达到24%、选择性为40%.无机添加剂硫酸锌对反应性能的影响随载体变化而变化.对Ru/AlOOH催化剂,在4.0 g硫酸锌作用下,环己烯摩尔收率可达到35.8%. 相似文献
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烯烃氢甲酰化是合成高碳醛的重要途经。为了合成高效的负载型催化剂,研究了在UiO-66中限域不同P含量(质量分数,下同)负载的Rh催化剂对1-己烯氢甲酰化反应性能的影响。通过在间歇反应釜评价装置测试催化剂的催化性能并结合XRD、ICP、XPS和TG等表征方法,探讨了不同P含量对1-己烯氢甲酰化反应性能的影响。结果表明,当反应压力为5.0 MPa、反应温度为80℃时,0.1%Rh/3.0%PPh3@UiO-66催化剂具有最大的催化活性(99.6%)和正庚醛选择性(64.5%),且催化剂循环3次没有明显失活,循环3次后1-己烯的转化率为92.3%,庚醛的选择性为78.4%。相比较而言,非限域的PPh3和Rh共浸渍到UiO-66制备的Rh-PPh3/UiO-66催化剂,进行第2次循环时催化活性即出现大幅下降,1-己烯的转化率从99.5%减小到29.3%,异构己烯的选择性增大至72.4%。 相似文献
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利用环己亚胺、1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钨酸盐([HMIPS]3PW12O40)和1-(3-磺丙基)环己亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征。表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br?nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃。在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂。以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸):n(环己醇)=5:1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环己醇的转化率和乙酸环己酯的选择性分别为96.31%和99.26%;在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5、反应温度120℃和反应时间3.0 h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89%和98.49%。 相似文献
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凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H~+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。 相似文献
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催化酯化反应中固体酸催化剂研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了国内外对SO4^2-/Mx0y型固体超强酸、沸石催化剂、固体杂多酸和强酸性阳离子交换树脂等固体酸催化剂催化酯化反应的最新研究进展,比较了4类固体酸催化剂的优缺点。重点讨论了SO4^2-/MxOy型固体超强酸的载体和表面促进剂的选择,指出SO4^2-/MxOy型固体酸是催化酯化反应较理想的催化剂。 相似文献
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Green Catalytic Oxidation of Cyclohexanone to Adipic Acid 总被引:3,自引:0,他引:3
Shi-gang Zhang Heng Jiang Hong Gong Zhao-lin Sun 《Petroleum Science and Technology》2003,21(1):275-282
Synthesis of adipic acid by catalytic oxidation of cyclohexanone with 30% hydrogen peroxide in the presence of sodium tungstate catalyst can be well performed under reflux temperature. The adipic acid isolated yield reaches to 82.1%, and the purity of the product is also very high. The catalytic oxidation reaction takes place without any organic solvent and phase-transfer agent. The effects over different acidic ligands and the amount of the ligand on the catalytic oxidation were investigated. The catalysts exhibit high activity for the catalytic oxidation reaction of the mixture of cyclohexanone and cyclohexanol to adipic acid by 30% hydrogen peroxide under reflux temperature. 相似文献
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介孔分子筛P-SBA-15催化合成十一碳烯酸异丙酯 总被引:6,自引:0,他引:6
采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面。XRD表征结果表明,高温焙烧后的介孔分子筛P—SBA-15保持了稳定的介孔结构,该催化剂可用于十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应,与其它几种微孔分子筛催化剂相比,P—SBA-15分子筛是最好的固体酸催化剂。考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为:反应温度140℃,酸/醇摩尔比1/1,反应时间6 h,催化剂用量为总料量质量的10%。结果表明,磷的负载量为7%(质量分数)的介孔分子筛P-SBA-15是替代液体酸合成十一碳烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,且有良好的稳定性。 相似文献
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以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了K9[Sb1.0W9O33],再用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对其改性,得到相转移催化剂(CTAB)9[Sb1.0W9O33];以过氧化氢氧化环己醇制取环己酮为探针反应,考察了催化剂制备过程中n(Sb)∶n(W)以及n(过氧化氢)∶n(环己醇)、n((CTAB)9[Sb1.0W9O33])∶n(环己醇+过氧化氢)、反应温度、反应时间等反应条件对氧化反应的影响。实验结果表明,当n(Sb)∶n(W)=1.0∶9时制得的(CTAB)9[Sb1.0W9O33]催化剂活性最高;氧化反应的适宜条件为:n(过氧化氢)∶n(环己醇)=1.5、n((CTAB)9[Sb1.0W9O33])∶n(环己醇+过氧化氢)=0.001 2、反应温度353K、反应时间2.0h;在此条件下,环己醇转化率为97.4%,环己酮选择性为99.7%。催化剂经XRD表征,揭示了(CTAB)9[Sb1.0W9O33]的微观结构和内在规律性,搀杂少量CTAB,[Sb1.0W9O33]9-保持原来的基本结构,[Sb1.0W9O33]9-与CTAB+之间存在协同效应,有效提高了环己酮的选择性。 相似文献
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采用等体积浸渍法制备了不同磷钨酸(TPA)负载量的TPA/SnO2固体酸催化剂,用XRD、BET 和Hammett指示剂法进行表征,研究其在甲醇与油酸酯化反应中的催化性能,考察催化剂焙烧温度、TPA负载量、醇油比、反应时间和催化剂用量等因素对油酸转化率的影响。XRD和BET表征结果表明:TPA负载量较低(质量分数5%~30%)时,TPA均匀分散在SnO2表面;TPA负载量(w)高于30%时,TPA在SnO2表面发生聚结。当催化剂焙烧温度为450℃时,少量TPA在SnO2表面聚结;当焙烧温度为500℃时,TPA在SnO2表面均匀分散;当焙烧温度达550 ℃时,TPA分解成WO3。催化剂比表面积随着焙烧温度的增大而减小;随着TPA负载量的增大,比表面积呈先增大后减小的趋势,负载量(w)为15%时比表面积最大。酯化反应结果表明,30-TPA/SnO2(500)催化剂在油酸与甲醇的酯化反应中具有良好的催化活性。在n(甲醇)/n(油酸)=12、m(催化剂)/m(油酸)=0.08、反应温度68℃、反应时间6 h的条件下,油酸转化率可达90%以上。该反应符合准二级反应动力学方程,表观活化能为69.06 kJ/mol,指前因子为4.30×1010 L/(mol?h)。 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以乙酸、环已醇为原料,对甲苯磺酸为酯化催化剂合成乙酸环乙酯结果表明,在环已醇与乙酸物质的最比为(1.4~1.6):1.0,反应时间2小时及适量催化剂、带水剂存在的下,酯化这到97.3%,产品纯度不小于98%,用于甲苯磺酸作酯化催化剂,共性能优于硫酸。 相似文献