微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

液-液萃取/气相色谱-质谱法快速测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的液-液萃取/气相色谱-质谱联用（LLE/GC-MS）检测方法。丁酮作为提取溶剂同时也是衍生试剂。样品加入同位素内标并用氯化钠饱和后用丁酮进行提取,提取液经干燥和净化后加入对甲苯磺酸作催化剂进行衍生。衍生溶液经中和、干燥后用气相色谱-质谱联用仪在选择离子模式下进行测定。3-MCPD在0.008～2.0μg的含量范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量限为0.003 mg/kg。在添加水平0.005～0.40mg/kg时准确度为-8.2%～-1.7%,精密度（RSD）1.3%～3.7%。该方法操作简单,检测成本低且灵敏度高,成本低,选择性好,适用于酱油中的3-氯-1,2-丙二醇的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

烟草特异亚硝胺4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义。本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB)进行定量分析。使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D₄]HPB,分析方法在0.2~400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²=0.999 9,检出限(LOD)为0.025 nmol/L (S/N=3),定量限(LOQ)为0.05 nmol/L(S/N=10)。方法的日内和日间准确度为96.6%~101.8%,回收率为98.1%~102.6%。所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础。     

RP—HPLC法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈含量及其有关物质。方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),检测波长232nm,流速0.8mL/min。结果:此色谱条件下(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈与有关物质能达到有效分离,在40.48～161.92 μ g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.94%;方法重复性RSD为1.3%;最低检测限4.9ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的质量控制。     

1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析

为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-（4-异丙基）苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱（HPLC）和电喷雾质谱（ESI-MS）技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明：在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。     

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HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

铅-钙-锡-铝合金基于时效脱溶机制的二次硬化行为

采用硬度测量和场发射扫描电镜(FESEM)观察等方法研究了Pb-0.05?-1.5%Sn-0.026%Al(质量分数)合金在310℃固溶、100～200 ℃时效的二次硬化行为.结果表明:其时效硬化曲线呈双峰状;时效温度越高,时效硬化峰和二次硬化峰值越低.     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的GC分析及

采用气相色谱法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行纯度测定,同时分离并分析了其中主要的微量杂质,该杂质为7-氯-2-氧代庚酸乙酯生产过程中产生的副产物。采用气相色谱-质谱联用法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行了分析,通过解析7-氯-2-氧代庚酸乙酯及其主要杂质的质谱数据推断出该杂质为6-氯己醛。     

添加剂对化学镀镍-钨-钼-磷镀层性能的影响

为了提高化学镀镍-钨-钼-磷工艺的镀速、镀层的硬度和耐腐蚀性能,用磁性测厚仪、失重法、显微硬度仪等研究了加速剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂对镍-钨-钼-磷镀层镀速、硬度、孔蚀率、耐腐蚀性能和形貌的影响.结果表明:最佳添加剂配方为10 g·L-1硫酸铵(加速剂),20 g·L-1硼酸(缓冲剂),2 mg·L-1碘酸钾(稳定剂),50 mg·L-1十二烷基苯磺酸钠(表面活性剂);此时镀速较高,镀层性能较好.     

电解-机械-磁力便携式抛光机的研制

针对具有高硬度、高韧性、高强度和低导热性的大型平面或曲面的难加工材料的工件,应用电解—机械—磁力复合抛光工艺原理,研制了便携式抛光机。试验证明,将与工件母材机械性能无关的电解作用和柔性抛光片的机械作用,以及磁场磁力作用的相结合,提高了抛光的效率和质量,解决了不便搬运的大型难加工材料工件的就地抛光问题。     

气相-选择离子监测-质谱法测定卷

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数控机床人-机-环境系统可靠性

分析了数控机床人-机-环境系统的结构，应用系统可靠性、工效学理论，建立了数控机床人-机-环境可靠性分析的数学模型，并举例分析某数控机床运行的可靠性。分析表明，要提高数控机床的可靠性，有必要大力提高人和环境的可靠性。     

微量钇对铝-锌-镁-铜合金组织及力学性能的影响

为了提高铝-锌-镁-铜合金的力学性能,在合金中添加质量分数为0.15%的钇,并对其进行了均匀化和固溶时效处理;采用光学显微镜、X射线衍射仪和拉伸试验机等研究了添加微量钇对合金组织及力学性能的影响。结果表明:在合金中添加微量钇(0.15%)能明显细化合金的铸态组织和固溶态组织,使合金固溶时效后的抗拉强度提高4.7%,屈服强度提高5.5%;但由于添加钇导致了合金经均匀化处理后残留的共晶化合物增多,致使合金的伸长率下降了4.9%。     

GC／MS法测定食品中的3-氯-1，2-丙二醇残留量

水解植物蛋白Hydrolyzed Vegetable Protein(HVP)作为风味剂在食品中使用已有几十年的历史，主要用于方腿、红肠等加工食品中，也用于汤、肉汁混合物风味快餐和固体汤料中。传统的水解植物蛋白的生产工艺，是将植物蛋白质用浓盐酸水解。     

紫外-可见光-近红外多通道光谱仪的定标

通过对测光标准灯的辐射功率谱线与黑体辐射谱线的比对,获得测光标准灯全波段的功率辐射谱,拟合出功率辐射谱线的初级定标系数和修正系数。进而完成了紫外-可见光-红外多通道光谱仪的研制。利用研发的光谱仪对高强度气体放电灯的辐射光谱进行了测量。测量结果表明,我们研制的多通道光谱仪与远方PMS-50（增强型）紫外-可见光-近红外光谱分析系统的测量结果一样,而测量时间大大缩短。     

3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物的质谱研究

研究一系列4-取代5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮化合物的电子轰击质谱,利用VG ZAB-HS倒置型高分辨双聚焦磁质谱仪的分辨能力和亚稳联动扫描技术,测定这些化合物的分子离子、碎片离子精确质量,建立母离子与子离子之间的关系,获得此类化合物质谱裂解规律,主要质谱离子得到归属。     

熔盐电解法制备镁-铝-锶-钙合金新工艺

为解决对渗法制备镁-锶系合金时存在的问题,以SrCl2+CaCl2为熔盐电解质,以熔融镁-铝合金为阴极,采用熔盐电解法制备了Mg-6Al-0.2Sr-0.2Ca合金,研究了熔盐配比、电解温度及电解电压等电解工艺参数对电解过程的影响,确定了最佳制备工艺,并对制备合金的成分、显微组织、物相组成及金属的析出及传输过程进行了分析。结果表明:在镁-铝合金熔体中电解SrCl2+CaCl2可直接制备出镁-铝-锶-钙合金;当SrCl2与CaCl2物质的量比为1∶1时,熔盐具有良好的可电解性能,其适宜的电解温度为750℃,电解电压为4 V;制备的Mg-6Al-0.2Sr-0.2Ca合金中,锶和钙以Al4Sr、Al2Ca等形式存在于基体晶界处。     

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02~0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%~100.9%,相对标准偏差为2.78%~13.8%。