相转移催化合成4,4''-四甲二氨基二苯甲烷

研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂，以N，N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4，4’-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明：当壳聚糖季铵盐用量为0．5g，反应时间为4h，反应温度为120℃时，产品产率达92％以上。催化剂可重复多次使用，同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。     

沸石分子筛催化苯的苯甲酰化反应合成二苯甲酮

采用沸石分子筛作为催化剂,在无极性溶剂条件下催化苯的液相苯甲酰化反应,实现了二苯甲酮的绿色合成.筛选了几种不同类型的沸石分子筛,Hβ沸石表现出良好的催化性能.考察了Hβ沸石催化剂的制备条件对二苯甲酮收率的影响,550℃焙烧处理的4次交换Hβ沸石具有最佳催化能.对催化剂用量、原料配比和反应时间等条件进行了优化,在0.2 mol苯、0.2 mol苯甲酰氯、4 g Hβ-4沸石于105℃下反应12 h的条件下,目标产物二苯甲酮的收率达58.0%.     

苯偶酰的高效简便合成

以Fe^3＋／Cu^2＋为氧化剂,绿色氧化苯偶姻合成了苯偶蘸,研究了铜盐、铵盐和硝酸盐的类型及其用量对反应的影响,讨论了可能的反应的机理．结果表明：以10mmol苯偶姻为原料,2mL2％的Cu（OAc）2溶液为氧化剂,10mmol硝酸铵为助剂,14mL冰醋酸为溶剂,添加1gFeCl3·6H2O,回流温度下反应时间可从90min减少至60min,苯偶酰的收率高达98.4％,其结构经红外光谱、元素分析等进行了表征．     

相转移法合成UV-214

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4％,产品的分离产率为95.7％,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

N-氧化烟酸的合成

以烟酸为原料，在冰醋酸溶液中，用双氧水氧化合成N-氧化烟酸．实验发现在合成中加入一种共沸剂，可以降低反应的回流温度，也可将反应生成的副产物不断带走，并且具有合成工艺简单，溶剂可以重复使用，三废少等特点．适宜的反应条件为：烟酸：双氧水：冰醋酸的摩尔比为l：1．5：3，共沸剂(A或B)的用量为30mL(烟酸用量：15g)，反应时间为5h，收率92．0％．     

异佛尔酮制备3,5二甲基苯酚工艺研究

介绍了一种新的3，5-二甲酚的合成工艺。分别就反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等对该合成反应的影响进行了研究，同时也研究了产物3，5-二甲基苯酚的分离提纯。实验结果表明较佳的合成工艺如下：反应器材质采用黄铜，采用催化剂A，其用量为质量分数1．5％，较佳的反应温度为550℃，进样流速为1．0L／h；采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂，其用量为质量分数0．5％，有效地减少了结焦现象；分离过程中采用金属S先除掉反应产物中的催化剂A，其用量一般为反应产物质量的0．5％左右。最后所得产品收率为89．4％，纯度达到99．5％。     

合成香豆素类有机电致发光材料发光体新工艺研究

研究了以氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基-4-氯苯酚为原料合成有机电致发光材料发光体3-（5’-氯-2-苯并噁唑基）-7-二乙基氨基-2H-1-苯并吡喃-2-酮的一步法新工艺，分析评估了溶剂、反应温度、催化剂种类及配比等参数对产物收率的影响．经优化，较佳的工艺条件为：氰乙酸乙酯、4-N，N-二乙基氨基水杨醛、2-氨基4-氯-苯酚、苯甲酸（催化剂）的摩尔比为1：1：1：0．5，溶剂为正丁醇，反应温度115℃，反应时间6～8h，产物收率为65％．     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2，4—二氯—3—氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2，3，4—三氟硝基苯的方法，讨论了2，4—二氯—3—氟硝基苯的合成条件一水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响，用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂，用苯脱除反应介质中的水分，确保反应在无水体系中进行，单步收率达到78．1％，总收率提高到55．3％。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

Microwave-assisted hydroxylation of benzene to phenol with H2O2 over FeSO4/SiO2

Hydroxyl radicals HO are generated under Fenton-like (Fe2++H2O2→HO-+OH-+Fe3+) catalytic conditions upon microwave irradiation. Liquid-phase direct catalytic oxidation of benzene to phenol was obtained using FeSO4 supported on silica gel as a solid catalyst and hydrogen peroxide as the oxidant. The effects of various parameters, such as the different solvents, the amount of solvent used, the amount of catalyst used, the reaction time, the reaction temperature and the amount of hydrogen peroxide used on the yield of phenol were studied to identify optimum reaction conditions. Conventionally heated reaction gives a phenol yield of 0.6%. A higher phenol yield of 13.9% with a selectivity of 100% is obtained when the reaction mixture was irradiated with microwave energy. It is concluded that microwave irradiation offers more effective control of energy input for hydroxyl radical generation that is appropriate for various synthetic reactions.     

杂多金属盐制备相转移催化氧化剂的活性及其优化反应条件

通过合成含铁的缺位磷钨杂多酸化合物与四丁基溴化铵为相转移试剂制备相转移催化剂,应用X 荧光吸收、IR、UV、X 衍射等方法分析研究其在苯氧化合成苯酚中的催化作用。硝酸铁系列的催化剂的催化活性要比硫酸铁系列的好,pH值为3～5的条件下制备的催化剂的催化活性要比pH值为2～3的好。在优化反应条件下,苯与H2O2(30%)的摩尔比为1∶1、溶剂用量为15mL、反应温度60℃、反应时间4h,苯的转化率达2.01%,苯酚的选择性达92.4%。实验结果表明该相转移催化剂具有良好的工业应用前景。     

Oxidative Desulfurization of DBT with H_2O_2 over 3DOM H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3 Catalyst

A series of heteropoly acid (HPA) based Al_2O_3 catalysts with three-dimensional ordered (3DOM) structure were synthesized by colloidal crystal template method.Interconnected macropores (250 nm) could be clearly observed by scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM).Mesopores could be detected by N_2 adsorption-desorption isotherms which further confirmed the 3DOM structural characteristics of catalyst.Moreover,Keggin-type HPW was highly dispersed in the Al_2O_3 framework,which suggested by powder X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectra (FT-IR) results.The oxidation desulfurization (ODS) performance of 3DOM H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3 of refractory sulphur compounds was evaluated in the presence of hydrogen peroxide.It oxidized 98.5% of dibenzothiophene (DBT) into corresponding sulfone within 3 h,which exhibited superior ODS performance than corresponding mesoporous and microporous H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3 catalyst.The enhancement of ODS efficiency is related to the improvement of mass transfer of DBT in the pore channel resulting from the interconnected 3DOM structure.Furthermore,the as-prepared catalyst still demonstrates outstanding cycle performance after 6 runs,which could be easily recovered from the model fuel.     

酸性离子液体中催化氧化环己烯清洁合成己二酸

在无有机溶剂和卤素的条件下,以钨酸/酸性离子液体为催化体系、质量分数30%的双氧水为氧化剂,催化氧化环己烯合成己二酸.当n（环己烯）∶n（钨酸）∶n（N-甲基咪唑硫酸氢盐（[HMIM]HSO4））∶n（双氧水）=50∶1∶5∶220（离子液体用量为10 mmol）时回流反应7.5 h,己二酸的分离产率可达90.5%.且离子液体廉价易制备、环境友好、可重复使用.     

液相氧化降解聚乙烯和聚丙烯的研究

研究了废旧聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）塑料高温液相催化氧化降解的工艺条件。以醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰为主催化剂,溴化物为助催化剂,在一定温度和压力下用空气氧化聚乙烯和聚丙烯,用气质联用法（GC—MS）检测了聚乙烯和聚丙烯氧化降解后的产物成分,尾气中CO和CO2浓度则采用红外在线分析仪检测。结果表明,在降解PE、PP过程中,MC催化体系表现出较高的催化活性,PE和PP降解主要产物为草酸和醋酸。     

Fe~0/H_2O_2类Fenton体系降解水中对氯硝基苯

为解决传统Fenton过程中Fe3＋返回Fe2＋速率慢致使反应过程中铁离子循环受阻的瓶颈问题,对Fe0/H2O2-类Fenton降解对氯硝基苯（pCNB）的效果与机理进行研究.考察H2O2和铁的投加量、初始pH值等因素对pCNB降解效果的影响,对体系TOC和Cl-、NO3-浓度以及一些中间产物进行鉴定和分析.当pH值为...     

废旧聚苯乙烯塑料的氧化降解研究

研究了废旧聚苯乙烯（PS）塑料高温液相催化氧化降解工艺条件,以乙酸为溶剂,四水乙酸钴、四水乙酸锰为主催化剂,溴化物为助催化剂,在一定的温度和压力下,用空气将聚苯乙烯塑料氧化为苯甲酸（BA）,用气质联用法（GC-MC）检测了聚苯乙烯塑氧化降解后的产物成分,尾气中CO和CO2浓度用红外在线分析仪检测,研究了反应温度和混合溶剂比对降解产物比例的影响。结果发现：在最优化条件下,聚苯乙烯能够大量转化为苯甲酸,最高的BA收率已达到78％。     

环氧菜子油的研究

本文研究了以菜子油为原料,在硫酸的催化作用下,通过与双氧水和冰乙酸发生环氧化反应,制取环氧菜子油的工艺方法。并选用L_9(3~4)正交实验和反应过程中环氧值的分析,得到了各影响因素、最佳工艺条件,并讨论了影响环氧值大小及影响产品色泽、酸价的各种因素及操作中的注意要点。     

微波和微波Fenton组合法处理渗滤液的对比

利用高级氧化技术能将废水中的有机物氧化分解为小分子的碳氢化合物或将有机物完全矿化为CO2和H2O。利用微波辐射和Fenton法组合处理垃圾渗滤液,以探索微波Fenton法连续流处理垃圾渗滤液的可行性。实验对比研究了微波辐射、微波辐射与Fenton组合方法处理垃圾渗滤液的可行性。实验研究表明,垃圾渗滤液在微波功率为600 W,作用时间为4 min下的COD去除率可达到20%。而经过微波辐射处理后的垃圾渗滤液,再加入Fenton试剂,在FeSO4的浓度为15 mmol/L,H2O2的浓度为60 mmol/L,pH为5,反应时间为30 min的条件下,COD去除率可达到72%。     

催化裂化汽油深度脱硫

以双氧水与乙酸为氧化剂,对催化裂化汽油进行氧化脱硫。按正交设计方法考察双氧水的体积分数、双氧水与乙酸的体积比、反应温度及反应时间对脱硫率和收率的影响。结果表明,各因素对脱硫率的影响的大小顺序为:反应温度>双氧水与乙酸的体积比>双氧水的体积分数>反应时间;各因素对收率的影响顺序为:反应温度>反应时间>双氧水与乙酸的体积比>双氧水的体积分数。并得到氧化反应的最佳条件:双氧水的体积分数为5%,双氧水与乙酸的体积比为2∶3,采用两段温度反应,先30℃后50℃,反应时间各为10min。此时,硫的质量分数由112.2μg/g降至7.038μg/g。