毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

用国标方法处理样品,用DB-1(30 m×0.25 mm i.d.)弹性石英毛细管柱分离甜蜜素和正己烷,经氢火焰离子化检测器测定,建立了毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法.该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为0.052 %,回收率≥95.0 %,检出限≥0.01 μg/kg(1 kg样品).     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素的过程优化研究

建立一种测定食品中甜蜜素含量的高效液相色谱法。采用超纯水对样品进行提取,甜蜜素衍生化反应后通过高效液相色谱仪进行定性定量,讨论前处理对于甜蜜素回收率的影响。结果表明甜蜜素浓度在0～100μg/mL范围内,线性关系良好(R~2﹥0.9998),方法的最低检出限为0.42μg/mL,回收率为90.2%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.5%。该方法操作简便、回收率高、检测限低,可用于食品中甜蜜素含量的测定。     

GC-FID技术在煤焦油芳烃类化合物分析研究中的应用

采用气相色谱测定法,应用DB-5毛细管柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对苯、萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中各组分能很好地分离,实验结果有良好的准确度和精密度,样品回收率在95. 5%～103. 3%,相对标准偏差为1. 72%～7. 75%。     

葡萄酒中的甜蜜素和二氧化硫的固相萃取离子色谱测定法

准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释后,逐滴通过SPE预处理柱,分离去除部分蛋白质和色素等疏水性有机物质,进样后使用KOH作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中甜蜜素和二氧化硫。结果表明,甜蜜素和二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离,RSD均小于5%,回收率在91%~99%。     

毛细管气相色谱法分析间苯二甲胺

采用气相色谱法,以正十四烷为内标物,EC-1毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对间苯二甲胺反应液进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.20,变异系数为3.0%,回收率为99.06%～101.42%;线性相关系数为0.999 5。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了快速测定饮料中甜蜜素的高效液相色谱方法。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)在强酸性环境中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,后者在紫外区具有较大吸收,用正己烷进行萃取后经过高效液相色谱分离,314 nm检测定量。结果表明:Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈∶超纯水97∶3;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长314 nm;进样量20μL,食品中的安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸等不影响测定。甜蜜素含量在2～600μg/mL之间时,呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,加标回收率为97.24%～104.09%。     

气相色谱法测定甲醇中杂质含量

利用CP7381毛细管柱,甲醇为溶剂,丙酮为内标物,氢火焰离子检测器检测,分别对工业用甲醇中杂质乙醇、甲酸甲酯、正丙醇、异丙醇进行分离,进而测定其含量。实验结果表明,本方法回收率为96.36%～104.95%,相对标准偏差为0.64%～3.82%。此方法简便、快速、灵敏,并具有较好的准确度和精密度,适用于对工业用甲醇中杂质的质控分析。     

毛细管柱气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法研究

本文以甲苯为萃取剂,用毛细管柱进行分离,带电子捕获检测器的气相色谱进行定性定量分析,建立了液液萃取-毛细管柱气相色谱法同时测定水中对硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲笨、2,4,6-三硝基甲苯4种硝基甲苯类化合物的方法.结果表明:该方法对4种硝基甲苯类化合物分离以及线性相关性好,平均加标回收率为90.2％～...     

环境水质中苯酚的含量分析方法

InertCap WAX为分离柱,建立了气相色谱法测定环境水质中苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件,确定初始温度120℃,样品经乙酸乙酯提取,浓缩后测定,外标法定量。结果表明,苯酚的加标回收率在91.7%～99.0%之间,精密度为0.3%～1.3%,检出限为1.5 mg/L。该方法使用毛细管柱,适用性广,结果重现性好,时间成本低,分离度好,回收率符合要求,能够有效检测水质中的苯酚。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

用三氧化硫·二氧六环作磺化剂合成甜味素

以三氧化硫·二氧六环作磺化剂合成甜味素，取得了最佳工艺条件，总收率可达９４．８％，产品纯度在９８．２％以上。     

UPLC-Q-TOF-MS法同时测定配制酒中的3种甜味剂

建立了对配制酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素同时测定的超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。样品经稀释后直接进样,采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,通过Q-TOF高分辨负离子扫描模式定性,外标法定量。结果表明,3种甜味剂在10~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 5,定量限(LOQ)为80~100μg/kg。在3个水平的加标浓度下,方法的回收率为91.3%~103.7%,相对标准偏差为2.08%~5.22%。该方法简单、快速、灵敏、定性准确,适合配制酒中痕量甜味剂的大批量快速筛查。     

气质联用测定雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留

采用GC-MS法测定原料药中三氯甲烷溶剂残留。样品和对照以乙醇为溶剂,HP-5ms色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留。三氯甲烷在方法考察浓度范围内具有良好线性,回归方程A=1190.5C-232.45(C为μg/mL),r=0.9998,平均回收率100.1%,精密度RSD=0.21%。该方法灵敏、准确,可以用于雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留量检测。     

甜味剂——甜蜜素的合成技术与应用

本文综述了甜蜜素的合成方法,以及在生活实际中的应用。     

毛细管气谱法测定百菌清烟雾剂含量

采用毛细管气相色谱法定量分析百菌清烟雾剂中百菌清的含量。以GC-FID测定,HP-5MS毛细管柱为色谱柱(30m?.25mm0.25祄),氮气为载气,分流比为1:80,柱温210℃,汽化室温度为280℃,检测器温度300℃,以内标法定量。百菌清在0.1~200 g/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为95.02%~101.32%,变异系数1.02%~3.32%,最小检出限8.0ng/ml。该方法快速、准确,可有效控制产品质量。     

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

介绍了煤焦油中萘含量的毛细管气相色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）和氢火焰离子化检测器（FID）,并用外标法对煤焦油中萘含量进行定量,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在99.48%～100.51%。整个试样分析时间不超过15 min,可作为检测煤焦油中萘含量的有效方法之一。     

厨房油污清洗剂的研制

厨房清洗剂主要由表面活性剂LAS(2%~5%)、AES(2%~4%)、AEO(4%~6%)及洗涤助剂三乙醇胺、苯甲酸钠等,按照一定加料顺序配制而成。清洗污垢去除率可达97%以上,腐蚀率几乎为零。     

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。     

气相色谱法测定聚四氢呋喃工艺过程中有机物含量

采用FID检测器,使用DB-5毛细色谱柱,程序升温测定聚四氢呋喃工艺过程中的有机物含量。按照实验所确定的各种分析条件进行分析,使得各组分都得到了很好的分离,分离度均在1.5以上,回收率在98.4%~100.2%之间,分析结果比较准确可靠。