低C、O含量氟化稀土的制备工艺研究

以氯化钇为原料,采用碳酸氢铵制备的碳酸盐,通过复合氟化剂转化生成氟化钇,经过烘干和粒子整合之后得到无水氟化钇。考察了碳酸盐晶体质量、复合氟化剂的配比和浓度、反应温度、稀土浓度、pH值等对稀土氟化物中C、O含量的影响。结果表明:在选定条件下,用复合氟化剂将碳酸钇晶体转化生成氟化稀土,可明显降低氟化稀土中C、O的含量。     

新型固定床气体氟化法制备低氧氟化钆

在固定床气体氟化反应器内,以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,采用控制变量法研究了温度、时间、气体流量、氟化氢用量和料层厚度对氧化钆氟化过程的影响。结果表明,氧化钆与氟化氢在90℃开始反应,反应初期有中间产物Gd4O3F6生成;在氟化温度为540℃、氟化氢过理论量为50%、氟化时间为7 h、氟化氢平均流量为1.5 kg·h-1、料层厚度为30 mm的条件下,可获得氟化率大于99.95%、氟含量大于26.59%、氧含量小于0.05%的低氧氟化钆。     

碳热还原白云鄂博稀选尾矿试验研究

文章采用正交试验考察反应温度、反应时间和料层厚度对碳热还原白云鄂博稀选尾矿的影响。结果表明,采用高挥发分含量的焦粉,有利于获得高金属化率的还原稀选尾矿。影响还原稀选尾矿金属化率的主次因素依次为还原温度、还原时间和料层厚度,最佳试验条件为:采用挥发分含量12.6%、粒度0~2 mm的焦粉做为还原剂,反应温度1 000℃、时间4.5 h、料层厚度10 mm。     

P204-N235体系协同萃取稀土钇和钆的实验研究

普遍的稀土分离采用一种萃取剂萃取,其萃取率较低,为提高稀土萃取率使其资源最大化利用,本文采用P204-N235混合共同萃取体系来萃取氯化钇和氯化钆的混合稀土料液,通过研究P204-N235相比、P204-N235体积比、震荡时间、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值及稀土离子浓度,实验结果表明P204-N235协同萃取稀土当P204-N235相比为3∶1、P204与N235萃取剂体积比为1∶1、震荡时间为10 min、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值=3、稀土离子浓度为0.1 mol/L时可强化稀土的萃取效果。     

氯化镧料液配合配位除铁试验研究

以碳酸氢铵为沉淀剂，研究了用配合配位法从氯化镧料液中去除铁。考察了配合剂种类、反应温度、配合剂用量、沉淀剂用量及反应时间对Fe³⁺、La³⁺沉淀率的影响。结果表明：水杨酸具有最佳配合效果；在反应温度35℃、水杨酸用量为理论量2.5倍、沉淀剂用量为理论量1.75倍、反应时间2 h条件下，Fe³⁺沉淀率仅为0.21%,La³⁺沉淀率高达99.99%,提纯效果较好。     

离子型稀土浸出液复合钠盐高效富集稀土

为实现无铵富集稀土,以复合钠盐为沉淀剂,对铝盐体系离子型稀土矿浸出液中稀土进行富集。考察了pH对稀土浸出液除铝效果的影响,研究了不同沉淀剂、沉淀剂配比及用量、终点pH、反应温度、反应时间、陈化时间对稀土沉淀率的影响。结果表明,在初始稀土浓度0.014 64 mol/L、铝浓度0.54 g/L、初始pH=3.89、反应温度25 ℃、反应时间60 min的条件下,除铝终点pH=4.93时,残余铝浓度为13.02 mg/L,稀土损失为1.2%;当复合沉淀剂用量为0.7倍理论量的70%NaHCO3+30%Na2CO3、沉淀终点pH=6.72、反应时间60 min、反应温度25 ℃、陈化时间40 min时,稀土沉淀率高达99.68%,灼烧后氧化稀土总量为96.48%,铝含量为0.52%。     

稀土抛光粉废料再生利用试验研究

采用市售无机酸低温分解稀土抛光粉废料制备超精密稀土抛光粉,考察了无机酸种类与用量、反应温度、反应时间、浸出次数对稀土浸出效果的影响,检测了所制备稀土抛光粉粒度和化学成分,并分析了制备过程的反应机理。结果显示,在盐酸浓度37%、酸料质量比值3.5、反应温度98～103℃、一次浸出8h、二次浸出7h的条件下,稀土抛光粉废料经盐酸二次浸出后稀土浸出率高达99.23%;本工艺可制备出CeO_2含量67.64%、La_2O_3含量24.39%、F含量6.00%的超精密稀土抛光粉,该抛光粉平均粒度0.39μm,粒度分布均匀。     

氯离子体系铀溶液中铁、钍、稀土的去除研究

采用复盐沉淀法,用硫酸钠同时去除氯离子体系铀溶液中的铁、钍、稀土杂质离子,并研究了硫酸钠用量、反应温度、反应时间、体系pH等对除杂效果的影响。结果表明,反应的最佳条件为：硫酸钠用量为理论量的160%、反应温度95 ℃、反应时间2 h、体系pH=0.75~1.25。在此优化条件下,铁、钍和总稀土的平均去除率分别达到99.62%、99.42%和98.27%,铀的平均回收率为99.87%。该方法具有除杂效果好、铀损失率低、易分离等优点。     

选择性氯化法提取白云鄂博中品位混合精矿中稀土

白云鄂博中品位混合稀土精矿经脱氟处理 ,采用氯化铵法回收稀土。考察了反应温度、时间及固氟剂用量对稀土氯化的影响。在最佳条件下稀土浸出回收率达到 85 %。而浸出液中非稀土杂质的含量低 ,特别是钍的含量仅为 0 .0 0 0 1g/ L (WRE/Th=8.0 5× 10 4) ,从而实现了稀土与钍等非稀土的预分离。达到了选择性氯化混合稀土矿中稀土的目的     

微波碳热还原白云鄂博稀选尾矿试验

为了进一步降低铌精矿选择性还原的能耗,改善工作环境,降低环境污染,及扩大原料范围,本文以白云鄂博稀选尾矿作为原料,以微波加热作为热源,采用正交试验考察还原剂粒度、反应温度、反应时间和料层厚度对微波场下还原产物的影响。结果表明,在微波场下,采用高挥发分含量的焦粉,有利于获得高金属化率的还原稀选尾矿,影响还原稀选尾矿金属化率的主次因素依次为还原温度、还原时间、还原剂粒度和料层厚度,最佳试验条件为:采用挥发分含量12.6%、粒度0～1 mm的焦粉做为还原剂,反应温度950℃、时间3.5 h、料层厚度9 mm。     

无硒氯化物体系电解金属锰消减氯气的实验研究

为了减少氯化物体系电解金属锰中氯气的溢出量,通过电化学测试及电解实验探究了阳极电流密度、锰离子以及氯化铵浓度对氯气溢出量的影响。阳极极化曲线测试表明,在氯化锰、氯化铵溶液中,阳极过程按电流密度分成两个区域:低电流区域,以Mn2+和Cl-的氧化为主要反应;高电流区域,以氧的析出反应为主要过程。电解实验证实上述结果,电流密度越高,氯气的溢出量越少;溶液中氯离子浓度越高,氯气的产生量也越多;纯氯化物体系电解金属锰在接近工业生产条件时,阳极过程难以完全抑制氯气的溢出,采用混合电解质为1 mol/L NH4Cl+0.5 mol/L(NH4)2SO4时,氯气溢出量低于检出限,无硒电解条件下,Mn沉积效率可达到72.81%。     

高炉煤气中脱氯剂的活性组分

采用HSC化学热力学软件研究了可能的脱氯剂活性组分CuO、ZnO、Fe2O3、NaHCO3、Ca(OH)2、MgCO3、CaCO3、KOH、Na2CO3等脱除高炉煤气中氯化氢反应的吉布斯自由能,筛选出KOH、CaCO3和Na2CO3可以作为高效脱氯剂的活性组分。在实验室进行了脱氯剂活性组分性能检测,以低温饱和氯容和一次穿透时间作为评价指标,验证并分析了几种脱氯剂活性组分的脱氯性能,并且研究了石油化工行业成熟脱氯剂NJ作为对比。研究表明,Na2CO3和改性后的石灰石B的致密度和反应活性较为适宜,可以作为高炉煤气脱氯剂主要活性组分;石油化工行业的NJ型脱氯剂不适用于高炉煤气氯化氢的脱除。     

Synthesis of Yttrium Oxide Nanocrystal via Solvothermal Process

Y2O3 nanomaterials have been widely used in transparent ceramics and luminescent devices. Recently there are many studies focusing on controlling the size and morphology of Y2O3 in order to obtain better materials performance. In present study, yttrium oxyhydroxide precursor was synthesized via a facile solvothermal process through the dissolution-recrystallization mechanism of Y2O3 raw powders in the ethylenediamine solvent, then nanosized yttrium oxide crystal was prepared from the precursor through post heat treatment process. The effects of solvothermal treatment temperature, holding time, solvent kinds and post heat treatment parameters on crystalline structure, grain shape and size of nanocrystal were investigated by XRD, TEM and TGA-DTA measurements. TEM images reveal that the morphology of product after post heat treatment at 460 ℃ for 12 h is rice-like nanocrystal. XRD shows that this product is pure cubic Y2O3 cphase. Present study reveals that high purity Y2O3 with rice-like morphology can be easily prepared with average size around 30 nm under suitable post heat treatment parameters. In addition, the effects of solvents such as water and ethanol etc. on the crystal structure and morphology were also investigated. It is suggested that dissolution-recrystallization process may be the main mechanism for the formation of nano-sized YOOH precursors under solvothermal reaction condition, and the ethylenediamine solvent is likely to play an important role in controlling the transformation process of yttria precursors to theY2O3 nanocrystal.     

海绵钛副产品氯化镁高温气相氧化反应器内流场的模拟研究

针对"原位热解-热法还原炼镁"海绵钛清洁生产新工艺中镁、氯循环的关键步骤——气态MgCl_2与O_2的气相热解反应的反应器进行研究。设计了2种反应器模型,并采用物理模拟和数值模拟的方法研究反应器模型内的浓度场和速度场。物理模拟中,在N_2与CO_2流量比为6∶1时,CO_2采用环向四口进气方式,此时气体混合不均匀度为0. 02,混合程度最佳;数值模拟结果和物理模拟结果相吻合。     

钇的光度分析进展

对钇的光度分析方法,包括常规光度法、化学发光法、流动注射力学法和荧光光度法等近些年的进展进行了综述,参考文献52篇。     

皂化法制备硬脂酸钇及其动力学研究

采用皂化法制备了PVC热稳定剂-硬脂酸钇，并进行了动力学研究。采用单因素实验方法对反应时间、反应温度、盐碱比、氢氧化钠浓度等因素分别对硝酸钇／氢氧化钠盐碱反应和氢氧化钇／硬脂酸皂化反应的稀土转化率的影响进行了考察，并确定了最优工艺条件，建立了动力学模型。实验结果表明，采用改进的新工艺，稀土转化率高达99．50％以上，硬脂酸钇的熔点为118℃。经实验验证，第一阶段硝酸钇／氢氧化钠盐碱反应为二级反应，动力学方程为-dcA／dt=8．56cA^2。第二阶段近似看作氢氧化钇／硬脂酸的皂化反应，符合二级反应特征，动力学方程为-dcA／dt=1666cA^2。采用称重法测定稀土转化率比化学法简单、快速。     

干法除尘工艺高炉煤气喷碱除氯技术

分析了干法除尘工艺净化后的高炉煤气对管道产生酸性腐蚀的问题.提出对高炉煤气进行喷碱除氯处理,该技术在工程中得到了应用,并取得了很好的效果。     

包钢瓦斯灰中K、Na、Pb和Zn的去除

文章以包钢瓦斯灰为原料,通过配加氯化钙焙烧,将金属氧化物转化为水溶性的氯化物,从而将K、Na、Pb、Zn从原料中分离.热学分析表明,只要控制合理的工艺条件,瓦斯灰中K、Na、Pb、Zn的氧化物均可以被CaCl2氯化.在同一温度下,氯化反应完成的程度由大到小依次是K2O＞Na2O＞PbO＞ZnO;由氯化反应实验可知,在4...     

Morphology controllable synthesis of yttrium oxide-based phosphors from yttrium citrate precursors

A novel yttrium citrate-templated conversion method for morphology controlled synthesis of Y2O3 microspheres, microflowers and microsheets was reported for the first time. The precursors with controllable morphologies were synthesized with a homogenous precipitation method in aqueous solution without any surfactant. Y2O3 samples with well-preserved morphological architectures were obtained by a subse-quent thermal transformation strategy. The chemical formula of the precursor was identified and a two-stage ...     

含稀土钇耐高温堆焊焊条的研制和应用

研制出一种工艺性能良好的含稀土钇的堆焊焊条，对其堆焊层组织、结构、硬度、耐磨性进行较系统的试验研究，并介绍现场应用情况。适用于某些在高温状态使用的冶金工业设备零部件的堆焊修复。