化学气相传输法制备无水氯化镥

以化学气相传输法制取无水ＬｕＣｌ３。Ｌｕ２Ｏ３（ｓ）与Ａｌ２Ｃｌ６（ｇ）在３００℃反应生成ＬｕＣｌ３（ｓ）。反应完成后,利用４００～１８０℃的温度梯度场,实现ＬｕＣｌ３（ｓ）的气相传输分离。剩余氯化铝在２００℃用Ｃｌ２－Ｎ２混合载气去除。产物纯度〉９９．９％。     

高纯无水三氯化铟的制备

以InCl3·4H2 O为原料 ,正丁醇BuOH作为有机溶剂 ,采用有机溶剂法将InCl3·4H2 O脱水制备无水三氯化铟 ,通过升华分离纯化可得到高纯的无水三氯化铟。并探索了最佳工艺条件 :在实验中控制蒸馏加热温度为 180～ 2 0 0℃ ,分解加热温度为 3 5 0℃左右 ,分解加热时间为1h ,投料比 (BuOH H2 O)为 45 ,可得到无水三氯化铟 ,产率达 95 % ,无水三氯化铟经升华纯化可得到纯度为 99.99%的高纯无水三氯化铟。     

无水氯化铈在有机合成中的应用

综述了无水氯化铈促进多种有机反应及其在有机合成和医药中间体合成中的应用,讨论了向格氏试剂或有机锂中添加无水氯化铈可以有效抑制羰基亲核加成副反应的发生,提高产率和选择性,通过这种方法能合成出各种三级醇,利用有机铈还能与腈反应得到叔甲胺产品。无水氯化铈还可以促进一些其他类型的反应顺利进行。     

氯化钪熔盐制备过程中抑制氯化钪水解试验研究

分析了氯化钪易水解生成ScOCl的机制, 提出了抑制ScOCl生成的研究方案: 在熔盐中加入氯化铵, 从而抑制了无水氯化钪熔盐脱水过程中氯化钪的水解, 制定了脱除氯化铵和剩余结晶水的新工艺.对无水氯化钪熔盐制备过程中脱氯化铵和剩余结晶水阶段的温度、氯化铵用量、时间、升温速度和惰性气体流量等因素对钪水解率的影响进行了试验研究.得出此阶段的最佳工艺条件为: 温度400 ℃, 氧化钪与氯化铵质量比1∶1.5(氧化钪与辅盐质量比1∶5.4), 时间120 min, 升温速度10 ℃·min-1, 惰性气体流量5 L·min-1.     

铝镁热还原无水氯化钪熔盐制备铝镁钪中间合金工艺试验研究

进行了铝镁热还原无水氯化钪制备铝镁钪中间合金的研究,并且进行了铝镁钪中间合金小型试验;氩气搅拌试验及熔盐钟罩压入加氩气搅拌的铝镁钪中间合金试验.小型试验和扩大试验都取得了较好指标,基本确定了铝镁钪中间合金制备的工艺条件,已为半工业试验打下一定基础.     

皂化法制备硬脂酸钇及其动力学研究

采用皂化法制备了PVC热稳定剂-硬脂酸钇，并进行了动力学研究。采用单因素实验方法对反应时间、反应温度、盐碱比、氢氧化钠浓度等因素分别对硝酸钇／氢氧化钠盐碱反应和氢氧化钇／硬脂酸皂化反应的稀土转化率的影响进行了考察，并确定了最优工艺条件，建立了动力学模型。实验结果表明，采用改进的新工艺，稀土转化率高达99．50％以上，硬脂酸钇的熔点为118℃。经实验验证，第一阶段硝酸钇／氢氧化钠盐碱反应为二级反应，动力学方程为-dcA／dt=8．56cA^2。第二阶段近似看作氢氧化钇／硬脂酸的皂化反应，符合二级反应特征，动力学方程为-dcA／dt=1666cA^2。采用称重法测定稀土转化率比化学法简单、快速。     

气相法制备纳米二氧化钛

超微粉体技术是近十几年发展起来的一项高新技术.它通常是指颗粒尺寸在10~(-6)～10~(-9)m的固体颗粒材料(又称纳米材料).超微粒子存在着表面效应、体积效应和久保     

草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8～2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%～0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%～101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。     

草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。     

溶胶-凝胶法制备钇修饰氧化铝载体的热稳定性研究

利用柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备钇修饰的氧化铝样品,并通过XRD,BET等测试手段对氧化铝样品的物相组成、孔结构和热稳定性进行研究,结果表明钇的添加,抑制了介稳态氧化铝向热力学稳定态α-Al2O3的转变,提高了γ-Al2O3的相变温度,同时,降低了氧化铝的微孔烧结和比表面积下降的速度,从而提高了氧化铝的高温热稳定性。     

水氯镁石复盐法脱水工艺

用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含量的影响,优化用固定床脱水工艺条件。结果表明,完全脱水和脱苯胺盐酸盐的最佳温度和时间分别是300℃与25～30 min和320～350℃与10～20min。最佳配料摩尔比C6H5NH2.HCl∶MgCl2.6H2O为1.1∶1.0。在最佳条件下,可得到合格的无水氯化镁产品MgCl298%～98.6%,MgO 0.03%～0.38%,苯胺盐酸盐0.10%～0.12%,水分0.60%～0.81%。     

六水氯化铝脱水制备无水氯化铝的设想

在"粉煤灰—无水氯化铝—电解铝"的新工艺路线中,六水氯化铝脱水制备无水氯化铝是关键。评述了六水氯化铝制备无水氯化铝的方法,并在参考六水氯化镁脱水工艺的基础上,设计了六水氯化铝的脱水方案。     

高铝粉煤灰氯化法生产无水氯化铝新工艺

粉煤灰氯化法生产无水氯化铝、无水氯化铝电解得到金属铝是一条新的研究思路,其中粉煤灰氯化法生产无水氯化铝是关键。在参考海绵钛生产工艺的基础上,提出了一个高铝粉煤灰直接氯化法生产无水氯化铝的新工艺,并对粉煤灰氯化、无水氯化铝精制等关键技术进行了详细的分析。     

冶炼烟气中氟化氢和氯化氢气体脱除的研究现状与展望

结合目前国内冶金行业发展现状及环境污染问题,揭示了含氟化氢（HF）和氯化氢（HCl）废气治理与资源化利用的重要性和必要性。介绍了工业含氟、氯废气的主要来源及危害,分析了目前含氟和含氯废气单独处理的各种方法的原理及优缺点。湿法工艺因其高效、直接、操作简单的优点而广泛应用于冶炼烟气领域。然而,湿法吸收这两种气体也存在二次污染和水资源的浪费等问题。提出利用干法吸附协同净化这两种气体更经济、更环保、更高效的新思路。     

氧化钇纳米粉末的制备

使用草酸作沉淀剂，采用液相沉淀法成功制备了氧化钇纳米级粉末。对该粉末的扫描电镜图以及差热分析图等进行了分析以及对溶液的pH值、浓度、反应方式、分散剂及煅烧温度等因素进行了考察，得出了较为理想的工艺条件。在此工艺条件下制得的氧化钇粉末粒径为20～50m。     

无水氟化铝对电解铝生产的有利因素分析

通过对无水、干法和湿法氟化铝的生产工艺和产品质量比较分析,以及其在电解铝使用过程中的物料和能源消耗、污染排放、产品质量方面的影响对比,阐明了无水氟化铝有利于电解铝的节能、减排、降耗和质量控制,是新一代高性能的铝用氟化盐产品,代表了今后全球铝用氟化盐产品的趋势和发展方向．     

高纯无水InCl_3的制备工艺研究

本文研究以In和HCl为原料、以正丁醇BuOH作为有机溶剂,采用微波干燥法制备高纯无水InCl3的工艺技术.传统方法制备高纯无水InCl3对温度控制要求较为严格,存在着设备复杂、产量低、后处理难及环境污染严重等缺点.本文研究的利用微波干燥法制备高纯无水InCl3粉体的工艺,具有热利用率高、加热均匀、易控制、加热时间短、选择性加热等特点,因而具有重要应用价值.