顶空气相色谱法测定鱼肉中三甲胺方法的研究

采用气相色谱法,对鱼肉中三甲胺的含量进行测定。在色谱条件为柱温220℃、进样口温度250℃、检测器温250℃,测得峰面积与三甲胺浓度在0～40mg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.999,n=9),相对标准偏差为1.44%,平均回收率为97.49%～101.79%,检测限为0.1mg/L,样品中三甲胺含量随存放天数的增加呈明显上升趋势。结果显示气相色谱法可有效地应用在鱼肉中三甲胺含量测定中,且该方法操作简单快速、准确性好。     

影响三甲胺测定的原因分析及处理对策

采用氮磷检测器(NPD)分析检测液相粗甲醇中三甲胺,粗甲醇中的水分会对三甲胺的定性和定量产生影响,试样中水分含量越大,对三甲胺的测定影响也越严重。通过优化仪器的操作条件,调整适当的分流比,样品不需作另外的处理可直接进样消除试样中水分对三甲胺测定的影响。建立粗甲醇中三甲胺的气相色谱检测方法,三甲胺浓度在100~2000μg/L具有良好的线性关系。该方法方便快捷,能满足日常的生产分析检测需要。     

离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子

采用瑞士万通IC-883型离子色谱仪,Metrosep A Supp4-250型阴离子分析柱,选用1.8 mmol/L Na_2CO_3和1.7 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,50 mmol/L H_2SO_4为再生液,建立了用离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子含量的分析方法。该方法具有良好的线性关系(0～10 mg/L范围内相关系数为0.999),样品加标回收率在99%～102%之间,相对标准偏差均小于2%。实验表明:该方法操作简单、灵敏度高,可用于工业污水中无机阴离子的检测分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

双通道离子色谱法测定陶质文物表面结晶盐中有机酸根和无机阴阳离子

对双通道离子色谱同时测定陶质文物表面结晶盐中的CH₃COO^-、HCOO^-、F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-等9种阴离子和Li⁺、Na⁺、K⁺等6种阳离子的测定方法进行优选。通过优化色谱条件,确定采用Metrosep A Supp7色谱柱为阴离子分析柱,3 mmol/L碳酸钠为阴离子淋洗液,流速为0.7 mL/min;Metrosep C4型色谱柱为阳离子分析柱,0.8 mmol/L吡啶二羧酸-1.6 mmol/L硝酸为阳离子淋洗液,流速为0.7 mL/min。在此方法下,净化后的滤液一次进样,电导检测器检测,各离子峰形好,分离时间适中,分离效果很好。各离子的标准曲线相关系数R>0.999,具有良好的线性关系,检出限在0.005～0.05 mg/L之间,加标回收率在96%～106%之间,相对标准偏差为0.1%～4%(n=...     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

HPLC法测定联苯苄唑乳膏中尼泊金酯的含量

用高效液相色谱法测定了联苯苄唑乳膏中的防腐剂尼泊金酯的含量。用甲醇-水作流动相,建立了同时测定联苯苄唑乳膏中尼泊金甲酯和乙酯的高效液相色谱方法。色谱柱Hypersil C_(18)-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,流动相V_(甲醇)︰V_水=70︰30,流速为1.00mL/min。经测定,尼泊金甲酯和尼泊金乙酯的平均回收率分别为97.4%和101.8%,联苯苄唑外用乳膏中尼泊金甲酯、乙酯含量分别为3.93×10~(-5) mol/L与1.45×10~(-5) mol/L,即0.860 mg/g样品和0.350 mg/g样品。含量测定重复性RSD分别为0.84%、0.35%。结论:该方法操作简单,结果较好,可用于药品中尼泊金酯含量的测定。     

反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量

建立用反相离子对色谱法测定腌制食品中的亚硝酸盐含量的方法。采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,色谱柱为C18,以甲醇-磷酸二氢钾的盐溶液为流动相(pH为6.5),流速为1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,亚硝酸盐在浓度为0.1～2.5 mg/L范围内具有良好的线性,检测限为0.018 mg/L,平均加标回收率为98.0%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高。     

离子色谱法测定真空塑料采血管中氟化物添加剂的含量

建立离子色谱法测定真空塑料采血管中添加剂氟化物含量的方法 ,并探讨该方法测定不同型号规格样品的效果。将样品用超纯水分次洗出并定容至适宜容量瓶中,以3.2 mmol/LNa_2CO_3和1.0mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,采用Metrosep A supp5色谱柱(150×4.0 mm,5μm),抑制器电流取65.0mA,流速为0.7 mL/min,直接进样,进样体积20μL,色谱柱柱温30℃,进行电导检测并通过峰面积定量。利用该方法对样品中氟化物进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.26%～100.69%,相对标准偏差为0.32%～0.68%,氟离子的最小检测浓度为0.004 mg/L。该方法简便、快捷、准确度高、特异性好,能满足塑料采血管中单一抗凝剂氟化钠、联合抗凝剂氟化钠/EDTA二钾、氟化钠-草酸钾中氟化物的含量测定。     

不同前处理-离子色谱法测定植物沥青中钾含量

分别采用干法消解和微波消解处理植物沥青样品,干法消解在可操作性上优于湿法消解。利用离子色谱法对前处理后的钾离子溶液进行测定。色谱条件包括以Metrosep C4-100/4.0为分析柱,1.7 mmol硝酸为淋洗液,流速为0.9 m L/min。结果表明,钾的质量浓度在1~50 mg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.002 mg/L。在此检测条件下,干法消解和微波消解的相对标准偏差分别为0.64%和0.84%,回收率在97%~101%之间。该方法能准确地测出植物沥青中的钾的质量浓度,为生产优质燃料提供有效的检测方法。