46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

建立一种同时分析硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以(乙腈):(水)和(冰乙酸)=60:40:0.1为流动相,色谱柱使用250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物,以208nm为检测波长,流速0.8 mL/min对试样中硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津进行液相色谱分离和定量分析。硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9999,标准偏差分别为0.09、0.168、0.168,变异系数分别为1.44、0.83、0.83,平均回收率分别为99.41%、99.68%、99.37%。该方法操作简单、快速、准确,适用于46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的定性和定量分析。     

33%苯噻酰·异丙·苄可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用甲醇 水 (HAC)为流动相体系 ,C18反相柱为分析柱 ,紫外检测器进行检测的反相高效液相色谱法同时测定 33%苯噻酰·异丙·苄可湿性粉剂中三个有效成分的含量。该方法测定苯噻酰草胺、异丙甲草胺和苄嘧磺隆的标准偏差分别为 0 94、0 0 70、0 0 2 9,变异系数分别为 0 37%、1 4 4 %、0 85 % ,平均回收率分别 10 0 3%、99 7%、99 2 % ,线性相关系数分别为 0 99978,0 99992 ,0 99994。     

45%精异丙甲草胺微囊悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分离测定45%精异丙甲草胺微囊悬浮剂中有效成分。采用CHIRALPAK AY-H手性柱和紫外可变波长检测器,以正己烷+无水乙醇为流动相,测定试样中精异丙甲草胺的质量分数。方法的标准偏差为0.21,变异系数为0.46%,平均回收率为99.71%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高。     

50%麦草净高效液相色谱分析

本文报道采用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８不锈钢色谱柱进行反相液相色谱分析,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）＝６５∶３５（ｐＨ＝３）为流动相,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,用内标法测定田草净除草剂中绿黄隆和异丙甲草胺的含量。结果表明,各有效成分与内标物色谱峰分离完全,杂质无干扰,测定结果,绿黄隆和异丙甲草胺的变异系数为１．１４％和０．５０％。回收率分别为：９９．０％～１０１．４％和９８．３％～１００．６％     

异丙甲草胺在稻田环境中的降解与残留研究

研究异丙甲草胺在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留。样品以乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器进行测定。在0.005、0.05、1.00mg/kg3个添加水平,平均回收率为88.42%～101.25%,变异系数为1.49%～9.51%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定异丙甲草胺在稻田环境中的消解动态和最终残留。试验结果表明,异丙甲草胺在土壤和田水中消解较慢,在稻秆中消解则较快,在土壤、田水和稻秆的平均半衰期分别为42.63d、39.21d和17.42d;20%异丙甲草胺WP按有效成分用量950g/hm2,在直播水稻田水稻播种后施药1次,收获时异丙甲草胺在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0.05mg/kg。     

异丙隆的提纯及晶体结构表征

异丙隆是一种代表性的苯基脲类除草剂.报道了异丙隆的提纯和表征.X射线单晶衍射的晶体结构分析表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a为10.214(2)nm,b为11.002(2)nm,c为20.975(4)nm,α为90.00°.β为90.00°,γ为90.00°,Dx为1.163 g/cm3,Z为8,F(000)为896,μ为0.075 mm-1.最终偏差因子R为0.0649,wR为0.1738.红外光谱表明异丙隆提纯产品与单晶的谱图一致.高效液相色谱(Kromasil-100-5C18色谱柱,UVD 340U检测器,乙腈-水梯度洗脱)表明:以异丙隆单晶为基准,提纯的异丙隆纯度为99.6%.经提纯的异丙隆样品能够作为残留分析用的标准物质.     

二氯异丙虫酰胺的高效液相色谱分析

建立了二氯异丙虫酰胺的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈溶解,采用Agilent TC-C18柱为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=50∶50为流动相,PDA检测器在245 nm对二氯异丙虫酰胺进行高效液相色谱分离和检测。方法在13.6～680μg/mL的浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=22 659x-15 086,相关系数R2=0.999 9,变异系数为0.37,平均回收率为99.9%。该方法简单可靠,精密度及准确度符合定量分析要求,可用于二氯异丙虫酰胺的定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定异丙甲草胺乳油产品中3种杂质

[目的]建立气相色谱-质谱联用法分离测定异丙甲草胺乳油产品中2-乙基-6-甲基苯胺(杂质1)、2′-乙基-6′-甲基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺(杂质2)、2′-乙基-6′-甲基-2-氯乙酰苯胺(杂质3)3种杂质定性定量的分析方法。[方法]采用HP-5MS毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中3种杂质的含量。[结果]3种杂质在1.0～20.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R为0.9971～0.9990;方法检出限(3S/N)为0.001～0.003 mg/L;定量限(10S/N)为0.003～0.010 mg/L;相对标准偏差(RSD)为0.8%～1.5%;平均回收率为81.0%～97.0%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定异丙甲草胺乳油产品中3种杂质的含量。     

精-异丙甲草胺在大豆及土壤中的残留动态

为了评价精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态及环境安全性,在天津、吉林两地同时进行了精-异丙甲草胺在大豆上的残留动态试验.结果表明,天津地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为19.1 d,在土壤中的半衰期为27.9 d;吉林地区精-异丙甲草胺在大豆植株中的半衰期为21.4 d,在土壤中的半衰期为34.1 d.收获的大豆籽粒中精-异丙甲草胺最终残留量均为未检出.     

高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

采用高效液相色谱法 ,使用正相色谱柱 (ZORBAXRX SIL)和紫外检测器 ( 2 40nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯。流动相为正己烷 +乙酸乙酯 ( 93+7) ,该方法的标准偏差为 0 .0 7%和 0 .0 9% ,变异系数为0 .69%和 0 .9% ,回收率为 99.1%～ 10 1.3%和 99.7%～ 10 1.2 %。