水相制备硒化镉半导体量子点的荧光性能

研究水相制备CdSe半导体量子点的合成工艺及后处理过程（包括前驱体物质选择及其用量、水浴反应时间、真空热处理等因素）对样品荧光性能的影响。通过荧光光谱测试分析样品荧光性能,结合紫外-可见光吸收光谱分析样品光吸收性能,并用扫描电镜和X射线衍射谱分析样品形貌与组分。结果表明：使用Na2SO3前驱体制备的水溶液样品的荧光性能容易受水浴加热时间的影响,表现出特殊的荧光双峰现象。使用NaBH4前驱体制备的水溶液样品荧光性能几乎不受水浴加热时间的影响．NaBH4的加入量增多有利于钝化CdSe量子点表面,有效减少表面陷阱．大幅度提高荧光量子产率。真空热处理使样品荧光峰锐化,半峰宽为30～40nm且峰位产生红移,峰强急剧增加。     

CdSe与CdSe/ZnS核壳型量子点的制备方法与展望

CdSe及CdSe/ZnS量子点具有特殊的发光性质性质,它们在生物荧光探针、生物芯片、激光器、光电子器件和光催化等领域具有广泛的应用,现在越来越多的研究者更加关注它们在生命科学研究中起到得定性和定量标识生物分子和细胞作用。本文对几种制备CdSe及CdSe/ZnS量子点的方法进行了简单的综述,分别介绍了CdSe的水相、有机相以及绿色合成法,CdSe/ZnS量子点的热注入有机金属法和水相合成法,对这几种方法的优缺点进行了概述,并对其前景做了展望。     

ZnS/SiO2核壳复合结构的制备

实验采用水热法、固相法、沉淀法三种方法来制备ZnS粉体,通过XRD测试分析表明：三种方法中水热法制备的ZnS粉体形貌特征较适合被SiO2包覆,形成核壳复合结构。核壳结构的制备采用溶胶-凝胶法,根据TEOS（硅酸乙酯）加入量的不同,设计了三组单变量实验。XRD、SEM测试结果表明：ZnS被SiO2包覆形成核壳结构后能阻碍氧化及缺陷的产生,分散性、热稳定性、光致发光性能都得到了提高;而且可以通过改变TEOS的加入量对壳层厚度进行调控。     

核壳量子点研究进展

核壳量子点是半导体材料研究热点之一。介绍了核壳量子点各种结构及其应用,着重综述了近年来有机合成路线制备核壳量子点方法,包括高温入注法、交替离子层吸附生长法、单前体法、种子生长法、离子交换法、一锅法等,并简述了各自的实验原理。最后对核壳量子点的制备研究进行了展望。     

核壳式CdSe/ZnS量子点对邻苯二甲酸二丁酯的快速高灵敏荧光测定

用水热反应法制备了核壳式CdSe/ZnS量子点并用透射电镜进行形貌表征,将该量子点作为荧光探针,基于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的荧光增强效应,建立了一种快速测定DBP的方法。在最优条件(pH7.0,反应时间15 min,水作溶剂)下,DBP对CdSe/ZnS量子点的荧光增强作用最显著,在1.0～20.0μg/L范围内荧光信号强度与DBP浓度的对数呈线性关系,检出限为0.21μg/L,相关系数R²为0.99。该方法可用于白酒中DBP的含量测定,与现有标准方法GC-MS比较,具有高的检测灵敏度和准确性。     

CdSe/CdS核壳型量子点的合成及性质研究

在三相体系中合成了核壳型CdSe/CdS量子点。在三相体系中,油酸和乙醇的混和物组成液相(L),油酸钠为固相(S),Cd2+溶液和乙醇组成溶液相(S)。量子点在两相的界面形成。所制备的量子点用TEM、XRD和FL进行表征。结果表明,量子点的粒径分布均匀,形貌规则,为立方型晶体。在核表面包覆上宽带隙的半导体后,其光量子产率极大提高,表明核的表面缺陷被消除。     

硅壳包裹核/壳型CdSe/CdS纳米晶的制备与性能研究

采用低温水热技术,分别以柠檬酸、聚乙二醇(PEG400)和甲硫氨酸为稳定剂,在水相中合成了核壳型CdSe/CdS量子点,研究了稳定剂、CdSe与CdS物质的量比对量子点发光性能和结构的影响。XRD结果表明,当CdSe∶CdS在1∶3~4时,CdS主要在CdSe的外延生长,形成核壳型纳米粒子,当比例达到1∶5时,CdS单独成晶现象严重。CdSe∶CdS=1∶4时,核壳型量子点具有较高的荧光发射效率。TEM研究表明CdS在CdSe外表面生长形成较为完整的壳层,有效钝化CdSe表面,减少表面缺陷,从而显著提高CdSe量子点的发光效率。CdSe核尺寸为2~3nm的核壳型纳米粒子外包裹一层SiO2壳后,荧光发射效率没有显著提高,发射峰位置无明显红移。量子点包壳后能有效提高该量子点的光化学稳定性,提高量子点的生物相容性。     

核壳结构半导体纳米晶体CdS/ZnS的制备及其光学性质

通过反胶束法成功制备了CdS及CdS/ZnS核壳结构量子点,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散型X射线能谱(EDX)以及荧光光谱(PL)等对其结构和性能进行了研究。与CdS量子点相比,CdS/ZnS量子点的粒径明显变大,本文估算了粒子的粒径,TEM图像很好的印证了估算的结果;结合EDX的测试结果可以推断CdS/ZnS量子点的结构是ZnS包裹在CdS表面的核壳结构;CdS/ZnS量子点的荧光强度与CdS量子点相比有了明显的提高,原因主要是壳层的ZnS消除了CdS量子点表面上存在的无辐射复合中心。     

11-巯基烷酸修饰的核/壳量子点CdSe/ZnS的合成及分析应用研究

以11-巯基烷酸作为修饰剂,在水相中合成了CdSe/ZnS量子点荧光探针(QDs),并将其用于测定牛血清白蛋白.从透射电子显微镜看到该量子点外观近似球形,粒径约为15 nm.该核/壳量子点紫外吸收峰为460 nm,荧光发射峰为548nm,其荧光强度比单核量子点增强2.1倍.而且在至少40 d里,荧光强度基本保持稳定.在最佳条件下,实验表明了CdSe/ZnS QDs-BSA体系的荧光强度与BSA浓度呈线性关系,线性响应范围为10.0～50.0 mg/L,线性方程为△F=141.29 1.259c(c:mg/L),r=0.999 1.该方法应用于合成样品的测定中得到满意的结果.     

硒化镉量子点的合成及表征

在氩气条件下和非配位溶剂十八烯（ODE）中,利用单质Se和CdO在油酸（OA）配体中,高温成核,低温增长合成量子点CdSe。利用紫外吸收光谱和荧光对量子点进行表征和分析,初步产物的荧光谱图呈现两个荧光发射峰,分别为短波处较窄的带边发射和长波处较宽的缺陷发射。利用一种修饰剂对量子点表面进行修饰,有效的消除缺陷发射,修饰后的量子点在荧光谱图中表现为仅有一个发射峰位,峰位处于410nm左右。在紫外灯照射下显示紫色。     

玻璃微珠/银核壳纳米复合粒子的制备及表征

通过添加聚合物表面活性剂,采用原位复合法制备了具有面心立方结构壳层的草莓状银包玻璃微珠核壳纳米复合粒子.用X射线衍射、扫描电镜及透射电镜等表征了复合粒子的形貌和结构.结果表明:随着溶液pH值的升高,反应速率加快,银的析出量增大,壳层银纳米粒子的特征峰也越强.十二烷基硫酸钠的加入使得表面呈蓬松态,而聚乙烯吡咯烷酮则使表面均匀致密,羧甲基纤维素钠使壳层颗粒生长呈不对称分布.随着银氨溶液浓度的增加,经液相还原的银纳米粒子相应增多,复合粒子壳层厚度也逐渐从30nm增大到52nm左右.     

Electrospinning of fluorescent fibers from CdSe/ZnS quantum dots in cellulose triacetate

Fluorescent cellulose triacetate (CTA) fibers were prepared by electrospinning solutions of CTA dissolved in an 8 : 2 v/v cosolvent system of methylene chloride (MC) and methanol (MeOH) which contained CdSe/ZnS quantum dots (QDs). The relatively low loading of colloidal nanoparticles was sufficient to impart fluorescence to the fibers but did not significantly alter fiber morphologies, which tended toward smooth surfaces with the occasional longitudinal feature. The fibers were birefringent due to the alignment of the polymer chains which occurred during electrospinning and had widths on the order of a hundred nanometers. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

基于CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定硫胺素

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于硫胺素(VB1)与CdSe/ZnS量子点间通过静电作用而有效猝灭CdSe/ZnS量子点荧光强度的机制,建立了一种可快速测定VB1的荧光检测方法.在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间25 min),硫胺素(VB1)浓度在0.01 ～1 μmol/L时,CdSe/ZnS量子点荧光猝灭变化强度与硫胺素(VB1)浓度呈良好的线性关系:F0/F=0.67cCB1+1.05(R=0.999 2),方法检出限为5.1×10-3 μmol/L,相对标准偏差为1.09％.该方法可用于人体尿样中VB1的快速测定.     

CdSe/SiO_2荧光微球的制备及其荧光性能(英文)

利用Stber法制备了CdSe/SiO2荧光微球。用透射电子显微镜,共聚焦显微镜和X射线衍射测试荧光微球的形貌和晶体结构;用荧光光谱表征荧光微球的荧光性能;用动态-静态激光散射仪表征荧光微球的尺寸分布。结果表明:CdSe量子点被包裹在SiO2微球内,并形成了具有良好荧光性能的CdSe/SiO2荧光微球,其荧光性能与合成工艺条件有着显著的相关性。     

磁性核壳Fe3O4/Ag纳米复合粒子的制备及性能

以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂,甲醛作为还原剂,在Ag[(NH3)2] 溶液中制备出具有核壳结构的Fe3O4/Ag纳米复合粒子.用X射线衍射、场发射扫描电镜、差热分析、振动样品磁强计和Hall效应测试系统对样品进行了表征.结果表明:Fe3O4/Ag核壳复合粒子粒径为40～60 nm,Ag壳层厚度为10～15 nm,体积电阻率为7.757 3×10-4 Ω·cm,饱和磁化强度为26.37 A·m2/kg.     

盐酸和磺基水杨酸共掺杂聚苯胺/凹凸棒黏土纳米复合材料的制备与表征

用快速原位聚合工艺制备了盐酸(HC1)和磺基水杨酸(sulfosalicylic acid,SSA)共掺杂聚苯胺(polyaniline,PANI),凹凸棒黏土(attapulgite,ATP)纳米复合材料(HCI-SSA-PANl/ATP),用热重-差热分析、X射线衍射、Fourier红外光谱、紫外-可见光谱、透射电镜、循环伏安法和Raman光谱等对所得的复合材料进行了表征.结果表明:HC1和SSA所组成的混合酸溶液能快速促进苯胺聚合和PANI掺杂反应.反应15min,所制得的纳米复合材料的体积电阻率可达2 Ω·cm.HCI-SSA-PANI以晶态形式包覆在ATP表面,形成核壳棒状纳米结构,包覆层厚度在3 nm左右.纳米复合材料中HCl-SSA-PANI的包覆率约为27.79%,与纯HCl-SSA-PANI相比.其耐热性得到了提高,且具有较高的电化学活性.纳米复合材料中由对位聚合生成的HCl-SSA-PANI为翠绿亚胺结构,其与ATP之间存在物理作用.     

连续离子层吸附反应法制备(Zn,Cd)S薄膜及其性能

采用液相薄膜制备工艺——连续离子层吸附反应法(successive ionic layer adsorption and reaction,SILAR),在室温下,使用混合阳离子前驱体于玻璃衬底上制备了(Zn,Cd)S薄膜．采用X射线光电子谱分析薄膜的成分,测定紫外透射光谱,分析不同成分对薄膜光电性能的影响,并使用环境扫描电镜对薄膜的表面形貌进行观察．实验结果表明：SILAR法制备薄膜的生长速率约为3nm／cycle。(Zn,Cd)S薄膜的成分偏离前驱体溶液中的n(Zn)／n(Cd)值,表现为Cd含量偏大,这与CdS和ZnS二者的溶度积不同有关。随着Cd含量的增加,薄膜的透射率和禁带宽度降低,电导率增大。通过控制前驱体混合溶液中不同阳离子间的比例可以得到带宽可调的复合硫化物薄膜。     

液相沉积法制备光催化TiO2／SiO2复合薄膜及其表征

通过液相沉积法在较低的温度下制备了TiO2／SiO2复合薄膜，利用UV-Vis、XRD和SEM等表征手段对薄膜的透明性、物相和表面形貌进行了表征；并在紫外光照下，通过薄膜对罗丹明B水溶液的光催化降解实验，评价了沉积薄膜的光催化活性。实验结果表明，在室温下制备的液相沉积膜具有较好的光催化活性。     

以多孔陶粒为载体的纳米Ag/N-TiO_2光催化膜的制备与表征

以多孔陶粒为载体,采用改进的溶胶-凝胶工艺成功地制备了具有可见光催化活性的纳米Ag/N-TiO2膜.研究了Ag,N或Ag/N的掺杂对TiO2的晶相结构、粒度、成分和光催化活性的影响.采用X射线衍射、紫外-可见分光光谱分析、X射线能谱仪和扫描电子显微镜进行了表征.以含油的废水和新鲜球菌为污染物模型估算其光催化活性和抗菌杀菌性.结果表明:银和氮的复合掺杂对纳米TiO2膜的光催化活性显著改善.负载Ag/N-TiO2膜的多孔陶粒对水中的油和细菌的降解速率是纯TiO2陶粒的3倍多.这种陶粒可用于油水处理和养鱼池的抗菌杀菌及过滤处理.