溶剂对HNS晶体形貌的影响研究

为了研究六硝基茋(HNS)晶体形貌控制技术,采用理论和实验方法研究不同溶剂对HNS晶体貌的影响.用附着能模型预测了HNS晶体在真空中的形貌及形态学重要晶面.运用分子动力学方法计算了DMF、DMSO、ACN、NMP、GBL、DMF/ACN、NMP/PhCl等溶剂分子与HNS晶面之间的相互作用能,通过修正附着能模型预测了HNS在上述溶剂中的晶体形貌;进行HNS冷却结晶实验,用原位颗粒图像仪捕捉晶体形貌,并与理论预测结果进行对比.结果表明:HNS在除DMSO以外的溶剂中晶体形貌的理论预测与实验结果吻合度较好;在DMSO和GBL中HNS晶体纵横比最大,在NMP、NMP/PhCl中呈长柱形状,在ACN、DMF、DMF/ACN中结晶呈长条片状;较合适的HNS结晶溶剂可能是NMP/PhCl、NMP、DMF、DMF/ACN.     

聚乙烯吡咯烷酮/溶剂辅助合成SnO_2纳米晶体

采用溶剂热方法合成了均分散SnO2纳米晶体。首先探索了在同一溶剂中,形成均分散SnO2纳米晶体的最佳反应条件:聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)的质量浓度为5g.L-1,SnCl4.5H2O的浓度为0.14mol.L-1,反应温度为180℃,反应时间为24h。在保持最佳反应条件的基础上,还研究了不同溶剂中PVP-k30与溶剂之间相互作用对产物形貌、结晶性及吸光性能的影响,结果表明:在PVP-k30的乙醇溶剂中,物质之间的相互作用促使产物形成花簇状结构;而在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或DMF与乙醇(体积比为1∶1)溶剂中,产物的形貌为链状结构;花簇状产物的结晶性能与吸光性能要优于链状结构产物。     

α-胰凝乳蛋白酶离子基团的离解常数的计算

研究了当离子基团从水中转至蛋白球中时,离解常数改变的测定、借助两种溶剂-N,N-二甲基甲（DMF）酰胺和甲酰胺（FA）模拟了近程相互作用的能量变化．考虑到处于蛋白球中的离子与它们周围的电解质溶液的相互作用,研究了Bornian溶剂化能的变化．由于在酶分子中存在内球静电场,研究了离子化能的变化．以上的每项效应对Asp-102-CO2^-的能量都有较大的贡献,且相互补偿．     

新型促渗剂噻酮的合成

通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF（二甲基甲酰胺）溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物（噻酮）的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100 ℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度（质量分数）达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺.     

反应介质对溶剂热法合成CuInS2纳米晶体的影响

以CuCl2.2H2O为铜源,InCl3.4H2O为铟源,硫脲为硫源,分别以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙二醇、丙三醇、DMF与乙二醇等体积混合为溶剂在190℃下反应12h合成CuInS2纳米晶体。用X射线粉末衍射仪、EDS能谱、场发射扫描电子显微镜和紫外-可见近红外分光光度计对粉体的结构、原子配比、形貌和光吸收性能进行表征。研究表明:以DMF、乙二醇、丙三醇、DMF与乙二醇等体积混合作溶剂均能得到CuInS2纳米晶体,其中混合溶剂中制备的样品性能更佳;强酸体系能改善CuInS2纳米晶体的团聚现象。     

含氧化膦结构可溶性共聚芳酰胺的合成

以双（对羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）,对苯二甲酸（TPA）和4,4＇-二氨基二苯砜（DDS）为原料,通过Yamazaki膦酰化法合成聚芳酰胺．研究了反应温度、单体浓度、反应时间和溶剂体系对聚合物相对分子质量的影响,并用红外光谱对合成聚合物进行了结构表征,合成的聚芳酰胺可溶于N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、间甲酚等有机溶剂．     

CH3NH3HgI3晶体的形貌模拟与结构分析

为探究有机金属卤化物CH3NH3HgI3晶体的结构和形貌,采用MS软件的BFDH模型模拟了 CH3NH3HgI3晶体形貌,利用封端法辅助切面法计算了其重要晶面的附着能(Eatthkl),利用WinXMorph软件模拟并分析了其主要晶面在不同生长速率比下可能产生的晶核形貌.结果表明:BFDH模型得到的CH3NH3HgI3...     

复合溶剂体系合成聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的工艺

摘要：介绍了在N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）-N-甲基吡咯烷酮（NMP）-氯化锂（LiCl）-吡啶（Py）溶剂体系中使用低温溶液缩聚法合成聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂的工艺。结果表明：单体的浓度为0．26—0．28mol／L,n（TPC）：n（PPD）在1．024—1．030。复合溶剂（DMAC～NMP）中NMP体积分数为6％,LiCl用量（占总溶剂的质量分数）为2．6％-2．8％,吡啶（Py）用量（占总溶剂的质量分数）为6．20％-6．68％时可获得聚合物比浓对数粘度ηinh为4．7—4．9的PPTA树脂。相对于传统工艺,该工艺增加了反应速率,降低了对溶剂纯度的要求,有利于制取更高分子质量的PPTA树脂。     

硫化钠法合成PPS的溶剂和催化体系的考察

以工业硫化钠为硫源,对二氯苯在催化剂和助剂的作用下缩聚合成聚苯硫醚（PPS）。分别考察CH3COONa、PhCOO-Na、Li3PO3、CaL等为催化剂,N,N-二甲基苯胺、2,5-二氯硝基苯、1,2,4-三氯苯、对硝基苯酚等为助剂,三戊胺、环丁砜、N-甲基咪唑（NMI）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、吗啡啉等为溶剂,在170-210℃反应3h,220-240℃反应4h,得到产品PPS。用红外光谱、元素分析、TGA、DSC对所制备PPS进行表征;用特性粘度法测定PPS的相对分子质量（Mr）。结果表明：以NMI为溶剂,添加15%的NMP可代替溶剂NMP合成PPS;以自制的络合物CaL为催化剂、N,N-二甲基苯胺作为助剂,PPS收率在92%以上,tm（熔点）可达289℃,Mr为48 199。     

环氧化SBS静电纺丝的研究

以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）和过氧化氢为原料,制备环氧基质量分数为10%的环氧化SBS（ESBS）.利用红外光谱对ESBS结构进行表征.通过研究纺丝溶剂、纺丝液质量分数、外加电压和接收距离等对纤维形态结构的影响,制备纳米级到微米级ESBS电纺纤维.结果表明四氢呋喃（THF）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合溶剂是电纺ESBS的优良溶剂.在THF/DMF（质量比=3∶1）纺丝溶剂,纺丝液质量分数为10%,外加电压23kV及接收距离28cm时,所制得ESBS电纺纤维形态较好,纤维平均直径为302nm,最小直径可达70nm.     

KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响.其优化反应条件为:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1:1.2,90℃反应6 h,产率达92.5%.     

TA与NMP形成的加合物晶体表征

采用高效液相色谱(HPLC)、热重(TG)、X线衍射(XRD)、分光光度法等方法对溶剂N 甲基吡咯烷酮（NMP）与对苯二甲酸（TA）形成的加合物晶体进行表征,所形成的加合物是1个TA分子与2个NMP分子通过O—H…O的氢键作用形成的结晶体,该晶体在50 ℃以上不稳定,易受热分解而脱除溶剂.通过计算得出,TA与NMP之间的氢键键能为-87.8 KJ/mol,属于较强类型的氢键作用.研究表明,加合结晶可以除去TA固体残渣中97%以上的有色杂质,是一种新型的结晶分离方法.     

生物单层膜调控不伺形貌方解石单晶生长研究

研究了二棕榈磷脂酰胆碱生物Langmuir单层膜对不同形貌碳酸钙晶体的成核和取向生长的调控作用．利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等技术对晶体的结构和形貌进行了表征和观察．结果表明,在生物单分子膜诱导作用下,通过改变饱和溶液中的Ca2＋浓度,可以获得块状和花瓣状不同形貌的碳酸钙晶体,且均为沿（104）晶面取向生长的方解石单晶,并进一步探讨了生物单层膜在晶体生长上的调控机理以及Ca2＋浓度对膜控晶体形貌的影响机制．     

钯催化Suzuki交叉偶联反应合成2-（2′-萘基）噻唑

以2-萘硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd（PPh3）4为催化剂合成了2-（2′-萘基）噻唑,考察了不同的碱（K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、CH3COOK、t-（CH3）3COK）和不同的溶剂（Diox-ane、i-PrOH、DMF、Toluene、H2O、C2H5OH、THF）对该Suzuki偶联反应产率的影响。结果显示：2-萘硼酸和2-溴噻唑在溶剂为乙醇,乙酸钾为碱的时候得到的收率最高,且反应时间较短。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

氧化-萃取耦合模拟油品深度脱硫研究

以分别溶有苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟油品(硫含量均为1 540μg/g),以WO3/ZrO2固体超强酸为催化剂,H2O2为氧化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取溶剂,考察氧化-萃取耦合工艺参数对BT和DBT脱除率的影响,确定模拟油品氧化-萃取耦合脱硫的最佳工艺条件,并探讨氧化-萃取耦合脱硫机理。结果表明,在氧化-萃取耦合脱硫优化条件下,即耦合脱硫温度60℃,耦合脱硫时间90 min,氧化剂用量V(油)∶V(H2O2)=33.3∶1,催化剂用量0.02 g/mL油,萃取溶剂用量V(溶剂)∶V(油)=1∶1,此时BT和DBT脱除率分别达到92.40%和97.46%。     

AMP-95/DMF混合溶剂热条件下镍微纳米链构筑的形成

以NiCl2·6H2O为镍源,2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂热条件下,AMP-95和DMF共同作用,把镍离子还原成单质镍,制备了不同形貌的微纳米镍。结果表明,AMP-95和DMF不仅对产物的类型有影响,而且能够促使镍粒子成链状。在AMP-95/DMF的混合溶剂中,可形成镍的珠链结构,且该微纳米珠链结构具有超顺磁性。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

退火对PMTFPS-b-PS电纺膜表面性质的影响

通过氟硅单体1,3,5-三甲基-1,3,5-三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷（简称F3）的阴离子开环聚合（ROP）、苯乙烯（St）的原子转移自由基聚合（ATRP）,合成了含氟硅嵌段共聚物PMTFPS-b-PS,并将其以四氢呋喃（THF）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂进行静电纺丝。采用接触角测量仪（CAM）、扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）研究PMTFPSb-PS电纺膜退火前后的疏水性、微观形貌以及表面化学组成。结果表明：电纺纤维的水接触角可达152.6°,即达到超疏水的效果,经过120℃退火处理后电纺膜的表面光滑,接触角有所减小,但其水接触角仍远高于共聚物溶剂膜的接触角。     

溶剂热法合成Sb2Te3纳米粉体

采用溶剂热法在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中合成出Sb2Te3,研究反应温度、反应时间对Sb2Te3粉体合成的影响,采用X射线衍射,扫描电镜和透射电镜对Sb2Te3粉体进行了表征,分析了Sb2Te3晶体的生长机理. 结果表明:Sb2Te3粉体的形貌和尺寸随合成温度、时间的改变而变化,在180 ℃下反应24 h,合成出结晶度很好、尺寸在300-600 nm的六角形片晶.