碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。     

过滤型色谱瓶在离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨的应用

为了减少玻璃器皿中钠对检测结果的影响,同时提高卷烟主流烟气中氨含量测定效率,减少卷烟主流烟气中氨含量测定的样品前处理耗时,开发了一种具有过滤功能的、塑料材质的、可用于离子色谱仪自动进样器的色谱瓶。分别采用过滤型色谱瓶和传统过滤装置在相同实验条件下处理参比卷烟样品及商品卷烟样品,实验表明,所得检测结果无显著性差异(Pt>0.05)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中各组分

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定球墨铸铁中硅、锰、镍、铜、钒、钛、镁的分析条件并建立了测定方法。样品经酸溶解和氢氧化还原后，干过滤，用ICP—AES法测定滤液中上述组分含量，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果相对标准偏差≤3．0％。     

含钒液体除硅过程的研究

目前石煤提钒行业对溶液除硅均采用静置沉淀法,即在弱碱性条件下,将含硅钒液长时间静置,硅离子自然凝聚,再过滤除去二氧化硅凝胶.此方法缺点是除硅率低,静置时间长,微细的二氧化硅凝胶过滤困难,造成钒产品中硅含量超标.针对目前工业现状,采用絮凝法除硅,探讨了除硅过程的机理,研究了除硅剂种类、除硅剂用量、液体pH、温度、静置时间对除硅效果的影响.结果表明:在弱碱性条件下,添加除硅剂A对含钒液体除硅过程具有良好的效果,除硅率可达90%以上,且除硅过程不会造成溶液中钒的沉淀损失.     

氢氟酸挥散重量法连续测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅

对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅的耐火材料及原料,分别测定其中二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂.而含碳化硅制品中总硅含量较高(以SiO2计其质量分数常大于100%),因此,没有可套用的标准且测定误差较大,结果不可靠.根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理,制定了氢氟酸挥散重量法连续测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法.本方法比分别测定该3个项目的方法可提高功效近3倍,其准确度也有所提高.     

含硅氧基团链端链中多功能化溶聚丁苯橡胶及其制备方法

<正>大连理工大学开发出一类含硅氧基团链端链中多功能化溶聚丁苯橡胶。共聚物的链两端均含有含硅氧基团单体1,1二苯基乙烯衍生物单元,链中含有不少于2个含硅氧基团单体1,1二苯基乙烯衍生物单元;结合含单硅氧基团单体1,1二苯基乙烯衍生物含量质量百分数为0.5%~30%;含单硅氧基团单体选自1[硅烷基苯基]1苯基乙     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定云英岩矿石中铌钽

样品经过氧化钠熔融分解,水提取,过滤除去钨、锡、硅等基体元素及大量的钠盐,在硝酸介质中,采用ICP-OES测定云英岩矿石中铌、钽的含量,考察了共存元素的干扰,该法准确度高、精密度好,有良好的线性关系。钽矿石、锂矿石标准物质测定值与标准值符合规范要求;未知样品的测定结果与外检结果符合规范要求。方法的检出限分别为Nb2O5 0.020ug/ml,Ta2O5 0.025ug/ml,精密度(RSD)小于5.00%。该方法适用于0.001%以上含量的铌钽元素的分析。     

NaX型分子筛硅铝比的简易测定

分子筛样品以1+1硫酸溶样处理,固体残渣经高温恒重后直接得出样品SiO_2含量;滤液以络合—锌盐返滴定测定出样品中Al_2O_3含量,从而求出样品的硅铝比。本法简便、快捷,还可适用于NaA、NaY及氢型分子筛的硅铝比测定。     

ICP-OES法测定土壤中有效硅浸提剂浓度和浸提时间优化

使用不同浸提剂浓度和浸提时间对国家标准土壤有效态成分参比物质进行前处理,以硅单元素标准溶液建立工作曲线,采用ICP-OES测定过滤溶液中硅含量。通过对不同方法测定结果的比较分析,浸提剂浓度为柠檬酸溶液0.050mol/L,浸提时间为5h的前处理方法普适性更强,为土壤中有效硅批量化高效、准确检测提供分析方法借鉴。     

一种含硅锰组分较高的钨矿中钙的络合滴定分析

本文主要研究了硅含量较高的钨矿石中钙的含量测定,在强碱性溶液中用EDTA络合滴定钙时,防止钙与硅形成硅酸钙阻碍EDTA与钙的络合,考察使用氟化物掩蔽,浓盐酸分解样品,沉淀分离硅,有效消除硅干扰,达到滴定钙的方法,手续简单,结果准确.     

含推进剂防晒喷雾化妆品取样方式研究

采用含推进剂和不含推进剂的取样方式,分别测定含推进剂防晒喷雾化妆品样品中防晒剂的含量,比较不同取样方式的测定结果差异,为规范该类产品的取样方式提供参考。结果表明,采用去除推进剂后取样测定得到的防晒剂含量测定结果较不去除推进剂取样测定得到的结果准确,且不含推进剂取样方式的测定结果重现性更好,RSD均小于10%。排完推进剂后取样能准确测定含推进剂防晒喷雾化妆品中防晒剂的含量,平行样测定结果重现性良好。     

技术答疑(二)

5 测定高铝样品中氧化铁时要注意哪些问题? 答:煤矸石、煤灰、炉渣等硅铝质原、燃料中氧化铝含量较高,大都波动在20％～45％之间。当每份被滴定试液中含0.1克样品,测定其氧化铁时需要注意以下几个问题: (1)Fe~(2+)的氧化 一般操作规程上规定向试液中加入数滴浓硝酸     

铜冶炼系统物料测定硅的几种方法概述

在铜冶炼系统当中,铜精矿,辅料石英石及铜炉渣都是含硅的复杂化合物,准确测定硅的含量对铜冶炼生产至关重要。简要阐述了硅酸脱水重量法、氟硅酸钾容量法及硅钼杂多酸光度法测定硅的方法原理及相关注意事项。在实际分析工作当中,应根据物料含硅量不同,选择合适的方法,就能得到准确的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素

样品经过氧化钠熔融分解,水提取,过滤除去铝、硅、磷等基体元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰,在硝酸介质中,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素。研究了不同分解样品的方法、分析谱线、仪器工作条件等因素对稀土元素的测定影响,结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,在5%硝酸介质中,用ICP–OES直接测定稀土矿石中15种稀土元素,以稀土矿石国家标准物质(GBW07158、GBW 07161、GBW 07188)做准确度实验,各稀土元素的分析结果与标准值的相对误差小于相对误差允许限。对未知样品的测定,测定结果与等离子质谱仪的测定结果、外检结果对比,其相对偏差小于允许限,符合规范要求。     

浅析氟硅酸钾法测定石英砂中二氧化硅含量的影响因素

氟硅酸钾法是测定石英砂中高含量二氧化硅的一种分析方法.分别从样品熔融、浸取、过滤、滴定几个方面分析影响测定二氧化硅含量的因素,并提出注意事项和改进方法以提高测定结果的准确度与精密度.     

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融,样品经过一次稀释,降低样品中各元素的浓度,消除基体效应,测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量,用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明,6次测定结果的相对标准偏差在1.2%~16.8%之间,国家标准物质的测定结果与推荐值的相对误差在0.1%~7.6%之间。能够满足于磷矿石中多元素含量的测定。     

天然橡胶非胶组分的研究

从天然橡胶（NR）非胶组分方面研究NR产品的组成和性能。结果表明：对于从标准测试项目上看基本无差异的NR样品,从非胶组分入手研究,发现1#样品橡胶部分裂解产物丰度值和天然产物（甾醇类化合物）含量明显大于2#样品;1#样品主要含钾、钙、钠、磷、镁、钛、氯、氧、碳等元素,而2#样品主要含钾、钙、磷、镁、钠、硅、碳、氧等元素;1#样品水溶物含有氟离子、氯离子、亚硝酸根离子和硫酸根离子;2#样品水溶物含有氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子。     

低压甲醇合成装置循环气中甲醇含量的测定

通过对河南龙宇煤化工有限公司甲醇合成装置循环气中甲醇含量测定的总结,指出当循环气中含有冷凝的甲醇液体时,循环气直接进色谱测定容易造成测定结果偏低。而采用水对循环气中的甲醇进行吸收,吸收后的甲醇水溶液定容后再进入装有DB-WAXetr色谱柱、带有FID检测器的安捷伦6890N气相色谱仪进行测定,较直接用色谱测定气体中甲醇含量准确度高,且可检测甲醇含量1%以上的气体样品,完全可以测定含有冷凝甲醇液体的样品,满足生产的需要。     

工业循环冷却水污垢中锌含量测定方法的改进

对工业循环冷却水污垢中锌含量的测定法进行了改进,通过加大缓冲溶液的加入量,沉淀并过滤样品中的干扰离子,锌含量的测定结果绝对差值不大于0.22%,加标回收率大于95%。     

高纯硝酸钡中氯化物的测定

介绍了采用硝酸银限量比浊法测定硝酸钡中氯化物含量的过程中,应在样品前期处理时先将硫化物除去的方法。用蒸馏水溶解硝酸钡,加入双氧水将硝酸钡中的硫化物氧化成硫酸钡沉淀,干过滤除去,避免了硝酸钡中硫离子对氯化物含量测定的干扰,解决了采用通用化工产品中氯化物的测定方法结果偏高的问题。该方法具有精密度好、准确度高等优点,用于硝酸钡中氯化物含量的测定,结果令人满意。