不锈钢餐具中12种金属元素的迁移量分析

为了研究不锈钢餐具中12种金属元素(镉、铅、铬、锌、镍、锰、铜、铝、铁、钴、钼和砷)的迁移量,以体积分数4%乙酸作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体质谱仪建立测定不锈钢餐具中12种金属元素迁移量的方法,并对25批次不锈钢餐具进行测试。测试方法的线性范围在0.1～500μg/L之间,方法检出限在0.001～4.2μg/L之间,加标回收率在94.0%～109.5%之间,重复性测定相对偏差(n=6)在1.0%～5.0%之间。通过不锈钢餐具中12种金属元素的迁移量测试,结果发现, 12种金属元素均被检出,其迁移量与金属元素在不锈钢餐具中的含量有关,并且迁移量随着迁移次数的增加而逐渐降低。     

黄芪原药材及饮片中7种金属含量分析

目的优化元素测定时样品湿法消解的方法,分析黄芪原药材及饮片中Al、As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn7种金属的含量。方法样品加入10 mL HNO_3-HC1O_4(4:1,V:V)混酸过夜后,在赶酸前加入4 mL 30%H_2O_2溶液,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定7种金属元素的含量;将检出的As、Cd、Pb、Cu及Al、Ni、Zn的含量分别与各元素的限量标准比较,计算超标率。结果各金属元素在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为75%～125%,相对标准偏差为1.20%～2.14%。检出限为0.0021～0.0702μg/mL,定量限为0.0063～0.2106μg/mL。黄芪中As、Pb、Cd、Ni4种重金属均未检出,Al、Zn、Cu 3种金属元素均有检出;检出的Cu均不超标,Al、Zn2种元素都超标;饮片中A1和Zn的超标率均为60%。本研究分析的黄芪样品未受到As、Pb、Cd、Ni 4种重金属的污染,Cu虽然有检出,但其含量并未超过相关标准,Al、Zn污染相对比较严重。结论本方法准确,灵敏,适用于黄芪中多种金属元素的分析。     

不同蜜源蜂蜜中8种金属元素含量的测定

采用硝酸-高氯酸湿法消解对枸杞蜂蜜、益母草蜂蜜、塞北蜂蜜、五味子蜂蜜、黄芪蜂蜜、枣花蜂蜜和洋槐蜂蜜进行前处理,用火焰原子吸收分光光度法测定了蜂蜜中钙、铁、钠、镁、锌、铜、钾和锰8种金属元素的含量,并对枸杞蜂蜜中的金属元素进行了加标回收试验。结果表明,这7种蜂蜜中Ca的含量为0~93.856μg/g,Fe的含量为0~8.403μg/g,Na的含量为46.095~1 746.519μg/g,Mg的含量为6.727~25.488μg/g,Zn的含量为0.402~4.827μg/g,Cu的含量为0~0.351μg/g,K的含量为0~0.351μg/g,Mn的含量为0~3.848μg/g;得到的8种金属元素相关系数在0.990 5~0.999 1之间。枸杞蜂蜜中各金属元素加标回收率在94.70%~105.20%之间,相对标准偏差在0.89%~3.76%之间。     

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的 研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法 以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果 各金属元素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.005~0.6 μg/kg之间, 加标回收率在88.4%~108.0%, 重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论 该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量, 且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定五种酿酒专用粮中金属元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测五种酿酒专用粮中金属元素的测定方法。用微波消解法对样品进行前处理,采用碰撞池（CCT）模式同时测定高粱、小麦、大米、玉米、糯米中Cr、As、Cd、Pb四种金属元素。结果表明：该方法检出限在0.003～0.031μg/L之间,各元素标准曲线相关系数在0.999 2～0.999 7之间,相关性良好;元素加标回收率在89.44%～105.5%之间;6次平行测定的相对标准偏差在2.142%～3.670%之间。五种酿酒专用粮中Cr、As、Cd、Pb含量均低于国家标准规定的限量要求。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,为酿酒专用粮中多元素快速分析提供参考。     

8种干制水产品中7种金属元素含量的检测分析

采用高压密闭微波消解与石墨炉原子吸收光谱法联用,测定8种干制水产品中的镉、铅、铜、铬、锌、铁、锰7种金属元素的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率为90.2%～104.8%,相对标准偏差为1.1%～3.9%,检出限为0.049～0.87ng/mL。结果表明,该法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于干制水产品中这7种金属元素含量的测定。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明：方法检出限为0.006070～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3～9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%～109.1%,相对标准偏差为1.0%～8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.     

电感耦合等离子体质谱法测定蛋黄卵磷脂中15种金属元素

蛋黄卵磷脂样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种金属元素含量,对检测条件进行了优化,并进行了方法学考察。结果表明,在射频功率1.55 kW、载气（高纯氩气）流速 1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速 0.1 r/s、采样深度 10 mm、重复次数 3 次条件下,通过在线加入内标钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素可校正基体效应和干扰,测定汞元素时,加入金元素可降低测定误差;该方法的15 种金属元素线性关系良好,线性相关系数（R）均大于0.999;方法检出限在0.03～0.65 ng/mL之间,定量限在0.10～1.97 ng/mL之间;仪器精密度良好,RSD在0.45%～4.67%之间;重复性RSD在1.78%～8.72%之间;中间精密度RSD在2.24%～9.45%之间;加标回收率在92.67%～132.90%之间, RSD在1.42%～7.00%之间。样品溶液在2~8 ℃条件下保存72 h,稳定性良好,RSD在0.56%～3.93%之间。该方法快速、准确、灵敏度高, 可用于蛋黄卵磷脂中15种金属元素的同时测定。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1×10-6～4.8×10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1×10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138-2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。     

CONTAMINATION OF PATULIN IN CLEAR APPLE JUICE IN MASHHAD, IRAN

Patulin is a frequent contaminant of moldy and rotten apples and apple products. The aim of this study was to evaluate patulin contamination in 58 apple juices collected from a retail market in Mashhad during winter and spring of 2006.
Samples were assayed for patulin by high-performance liquid chromatography. Fifty-four samples were positive for patulin at levels that ranged from 10.5 to 121.8 µg/L, and six samples had patulin levels higher than 50 µg/L. The overall mean of patulin concentration was 29.2  ±  19.5 µg/L. Forty-eight samples had patulin concentration between 5 and 50 µg/L. Although the mean concentration of patulin samples was lower than Iranian maximum tolerated level of 50 µg/L, contamination of 10% of the samples at levels higher than 50 µg/L indicated the need for improving production techniques by the industry.

PRACTICAL APPLICATIONS

Studies have shown that the concentration of patulin may exceed the determined limits in apple juice and in other fruit products. Its presence can be a potential threat to the health of consumers, particularly children. The results may help us in understanding what should be the level of patulin in apple juice. The awareness of the apple industry of patulin contamination in fruit and the implementation of improved techniques for the production of apple products with reduced patulin concentrations have contributed to the quality of apple juice that are available on the Iranian market.     

Effect of teff (Eragrostis tef) variety and storage on malt quality attributes

Varieties of a cereal may have a considerable influence on malting qualities owing to variations in the physicochemical properties of the grains. This research was aimed at assessing the influence of five teff varieties on malt quality attributes. The teff samples were malted using previously optimized malting conditions and mashed with the congress mashing procedure. In this research, the Kuncho teff variety was malted in a one year period after harvesting, whereas the other four varieties were malted after three years of storage. Alpha‐ and β‐amylase, and limit dextrinase activity, were in the ranges 14–68, 10–440 and 375–1072 U/kg, respectively. Extracts ranged from 54% for Dessie to 74% for Ivory teff. Free amino nitrogen, protein content, soluble nitrogen, Kolbach index, viscosity and wort colour were in the ranges 160–364 mg/L, 8.6–13.6%, 532–1048 mg/100 g, 24–50%, 1.441–1.629 mPa s and 5.9–9.0 EBC units, respectively. High‐performance liquid chromatographic analysis for individual fermentable sugars revealed that the highest value in all varieties was recorded for glucose followed by maltose. The concentration of glucose ranged from 9.49 g/L in Brown teff, to 19.42 g/L in Ivory teff, whereas maltose ranged from 2.95 g/L in Dessie teff to 16.1 g/L in Kuncho teff. All of the malt quality attributes considered in this study were markedly influenced (p < 0.05) by the type of teff cultivar. It was concluded that the use of different teff varieties yielded malts with significantly different malt quality attributes. Copyright © 2013 The Institute of Brewing & Distilling     

谷物中伏马菌素B1酶联免疫分析法的建立

以匙孔血蓝蛋白(KLH)为载体,采用碳化亚二胺法人工合成伏马菌素B1(FB1)抗原FB1-KLH,免疫大白兔获得特异性良好的抗FB1 多克隆抗体;在多克隆抗体的基础上建立伏马菌素B1 的间接竞争酶联免疫吸附分析方法,该方法IC50 为11.7μg/L,最低检出限1.1μg/L,平均批内和批间变异系数分别为5.8%、10.2%;分析不同溶剂对标准曲线和加标回收率的影响,确定PBS 溶液为样本最佳提取溶剂;在玉米、小麦、大米、高粱谷物样本中添加50～500μg/kg 的FB1 标准品,平均回收率在70.5%～105.6% 之间。将该方法应用于40 份谷物样本中FB1 的检测,检测结果与高效液相色谱的相关系数(R2)为0.9547。该方法简单、灵敏、快速、准确,适用于谷物中FB1 的检测。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水（84∶16,V/V）,Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水（6∶94,V/V）,流速为0.9 mL/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%～106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量

建立一种新的反相高效液相色谱方法,用于蛹虫草中腺苷和虫草素的定性定量分析。样品经水超声提取,以终浓度20mmol/L柠檬酸、40mmol/L醋酸、20mmol/L三乙胺的混合溶液- 乙腈(体积比98:2)为流动相,流速1.0mL/min,色谱柱Capcellpak C18(150mm × 4.6mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量10μL,紫外检测波长260nm。在此条件下,腺苷在1～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=33574X+54.526,R2=0.9999),检测限0.2μg/mL,回收率93.75%～96.90%,RSD 为0.116%;虫草素在2～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=34385X+23.103,R2=1.0000),检测限0.2μg/mL,回收率92.03%～97.35%,RSD 为0.104%。该方法样品处理简便、分离度高、杂质干扰小、回收率高、重复性好,能够对蛹虫草中腺苷和虫草素进行准确的定性定量分析。     

Determination of trichothecenes in cereals and cereal-based products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A sensitive, accurate and precise method for the simultaneous determination of nivalenol (NIV), deoxynivalenol (DON), T-2 toxin (T-2) and HT-2 toxin (HT-2) in different food matrices, including wheat, maize, barley, cereal-based infant foods, snacks, biscuits and wafers, has been developed. The method, using liquid chromatography coupled with atmospheric pressure chemical ionization triple quadrupole mass spectrometry (LC-APCI-MS/MS), allowed unambiguous identification of the selected trichothecenes at low µg per kg levels in such complex food matrices. A clean-up procedure, based on reversed phase SPE Oasis® HLB columns, was used, allowing good recoveries for all studied trichothecenes. In particular, NIV recoveries significantly improved compared to those obtained by using Mycosep® #227 columns for clean-up of the extracts. Limits of detection in the various investigated matrices ranged 2.5-4.0 µg kg^-1 for NIV, 2.8-5.3 µg kg^-1 for DON, 0.4-1.7 µg kg^-1 for HT-2 and 0.4-1.0 µg kg^-1 for T-2. Mean recovery values, obtained from cereals and cereal products spiked with NIV, DON, HT-2 and T-2 toxins at levels from 10 to 1000 µg kg^-1, ranged from 72 to 110% with mean relative standard deviation lower than 10%. A systematic investigation of matrix effects in different cereals and cereal products was also carried out by statistically comparing the slopes of standard calibration curve with matrix-matched calibration curve for each of the four toxins and the eight matrices tested. For seven of the eight matrices tested, statistically significant matrix effects were observed, indicating that, for accurate quantitative analysis, matrix-matched calibration was necessary. The method was applied to the analysis of 57 samples of ground wheat originated from South Italy and nine cereal food samples collected from retail markets.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。