不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

微波消解_ICP-AES法同时测定膨化食品中的铅、铝、砷

建立快速消解并同时测定膨化食品中铅,铝,砷的检测方法。通过微波消解法进行前处理,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行测定。方法简便,快速,准确,灵敏度高。对于所测元素,校正曲线的相关系数达0.999 0以上,回收率范围为90.2%～102.7%,相对标准偏差1.85%～8.35%。膨化食品中的铅,铝,砷可用微波消解ICP-AES法同时测定,适合检测行业对膨化食品的日常检验。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定葡萄酒中的铅

铅是重金属元素,因此食品中铅污染的控制对人体健康至关重要。文中用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)测定葡萄酒中的铅元素的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、硝酸浓度等实验参数对测定铅的影响,同时考察了易电离元素K、Na、Ca、Mg对铅发射强度的影响。并对微波消解葡萄酒样品的消解条件进行了考察,建立了最佳消解程序。测定铅的检出限25.18ng/mL,RSD1.5%～1.8%,线性范围0.05～100μg/mL,加标回收率99.8%～101.3%。实验结果表明,微波消解和MPTAES联用可成为测定葡萄酒中铅含量的一种操作简单、快速准确、自动化程度高,行之有效的分析方法。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定玉米和小麦淀粉中无机元素的研究

比较微波消解和石墨消解对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米粉和小麦粉中6种元素的影响,确定最佳的样品前处理方法。通过微波消解和石墨消解分别对玉米粉和小麦粉的成分分析标准物质进行消解,用ICP-MS测定其中的6种元素(Pb、Cd、Cr、Al、As、B)的含量,与标准参考值作对比,并测定各元素的回收率。结果表明:微波消解法对样品处理更彻底,测定值更接近参考值,受环境影响小,回收率在90%~105%区间内的达83%。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

密闭微波消解-AAS法测定膨化食品中铅含量

将微波消解法与传统的湿法消解法处理膨化食品进行比较,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件,并对可能存在的元素作了干扰实验。实验结果表明:微波消解具有快速、高效、节约试剂、空白值低等优点,用微波消解法测定铅的相对标准偏差为1.5%～2.4%,回收率为98.2%～102.0%,结果十分满意。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明：方法检出限为0.006070～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。     

全自动石墨消解法在检验粮食中总砷的应用

通过测试石墨消解仪的参数,分析比较石墨消解法和微波消解法两种前处理方法对测定大米中总砷的结果影响。试验结果表明,石墨消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为5.25%~ 6.86%,检验结果与标准值的相对误差为5.66%~7.55%;微波消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为8.67%~12.20%,检验结果与标准值的相对误差为17.9%~21.7%。石墨消解法的准确度与精密度比微波消解法有明显的提高。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定油脂样品中的9种金属元素

为建立一种能对油脂样品中9种金属元素含量进行准确测定的方法,以5种食用油和2种地沟油为试材,采用微波消解法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,并对微波消解油脂样品时的程序和条件进行了设计和优化,最终建立了包含5个步骤的微波消解新程序,其中最大消解压力为35 atm,最大温度为190 ℃,保持时间为20 min。方法性能考察表明:9种待测金属元素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系,决定系数为0.9982~0.9994,检出限为0.0013~0.0122 μg/mL,样品的加标回收率范围在98.94%~101.45%之间,RSD≤4%（n=6）。采用所建方法对7种油脂样品中的9种金属元素进行了含量测定,检测结果表明:5种食用油中含有丰富的营养元素,而Cr、Cd、Pb元素未检出,初步判断油脂的营养价值和安全性较高。而地沟油样品由于检出含有Cr、Cd、Pb,且Pb的含量远超国家标准限定值,已不适宜食用。实际应用表明:所建方法具有操作简便、准确度高等优点,能满足各类油脂中金属元素的检测需要。     

食品中铝含量检测优化技术体系研究

目的建立高效的测定食品中总铝和可溶性铝的测定方法。方法采用微波消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4、HNO_3+HF)与湿法消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4)进行样品前处理,在铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)下测定标准参考物质与普通样品铝含量,同时用添加回收实验验证方法的可靠性与准确性。结果采用微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,这2种方法的加标回收率为86.5%~101.1%;采用微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法时,测得普通样品的标准偏差为0.50~4.22 mg/kg,加标回收率为74.3%~99.0%。结论微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES法,均可准确测得总铝含量;微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法测得的结果是可溶性铝。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。