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目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析,建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法.方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后,加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原,于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测.结果 方法检出限... 相似文献
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目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。 相似文献
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本文针采用原子荧光光谱法对3种不同地区的土壤和沉积物标准物质、1种土壤实际样品的砷含量进行测定.测定结果显示,3次线性分析相关系数均≥0.9998;8次空白试验测定结果均检出(计算检出限为0.01 mg/kg)但小于测定下限;4种样品分别进行的6次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,远低于±15%的要求;土壤和... 相似文献
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在微波消解仪中以硝酸和过氧化氢为消解液对脐橙果皮、果肉进行消解,在10%硝酸介质条件下,采用原子荧光光谱仪测定脐橙果皮、果肉中的硒.并用此方法对不同地区脐橙果皮、果肉检出含硒量进行分析. 该方法检出限为0.001μg/ml,回收率为97.84%~103.54%,相对标准偏差为1.52%~3.28%.方法试剂简单,污染少,操作简单、快速,是测定脐橙中硒含量的好方法. 相似文献
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目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%~109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。 相似文献
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实验首次建立了氢化物发生—原子荧光法测定硒强化营养盐中的硒的分析方法。方法检出限为0.047 mg/kg,RSD≤0.8%,平均回收率为103.4%。该方法简单易行、准确、稳定,十分适合硒强化营养盐中硒含量的测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%~95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%~103.53%,无机硒回收率96.10%~105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。 相似文献
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文章设计了原子荧光光度法同时测定食用盐中铅、砷的新实验方法。新方法铅检出限为0.008 8 mg/kg,RSD≤1.2%,平均回收率为103.4%。砷检出限为0.001 0mg/kg,RSD≤0.7%,平均回收率为97.6%。此方法操作简单,结果准确,非常适合食用盐中铅、砷的测定。 相似文献
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目的:建立检测大蒜中硒含量的方法。方法:采用正交试验设计对仪器条件进行优化,采用单因素试验分析探讨最佳氢化反应条件,通过湿法消化(混酸:硝酸∶高氯酸为9∶1)预处理大蒜,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果:该方法线性范围为1~20μg/L,线性相关系数r为0.9998,检出限为0.06μg/L,加标回收率为91.5%~102.8%,精密度为3.1%(n=6),3种大蒜中硒的含量分别为5.80,4.36,3.90μg/100g。结论:该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于大蒜中硒含量的测定。 相似文献